分析化学实验补充讲义.docx
- 文档编号:10430870
- 上传时间:2023-02-11
- 格式:DOCX
- 页数:19
- 大小:82.64KB
分析化学实验补充讲义.docx
《分析化学实验补充讲义.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《分析化学实验补充讲义.docx(19页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
分析化学实验补充讲义
混合碱含量的分析(双指示剂法)
实验目的
1.学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。
2.掌握容量瓶和移液管的使用方法。
实验原理
混合碱是指Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。
欲测定混合碱中各组分的含量,可用HCl标准溶液滴定,根据滴定过程中pH变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点,常称为“双指示剂法”。
在混合碱试液中加入酚酞指示剂(变色pH范围为8.0~10.0),此时呈现红色。
用HCl标准溶液滴定时,溶液由红色变为无色,此时试液中所含NaOH完全被滴定,所含Na2CO3被滴定至NaHCO3,消耗HCl溶液的体积为V1,反应式为
NaOH+HCl=NaCl+H2O
Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3
再加入甲基橙指示剂(变色pH范围为3.1~4.4),继续用HCl标准溶液滴定,使溶液由黄色突变为橙色即为终点。
此时所消耗HCl溶液的体积为V2,反应式为
NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O
根据V1,V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。
由于第一计量点时,用酚酞指示终点,颜色由红色变为无色,变化不很敏锐,因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。
此混合指示剂颜色为黄色,碱色为紫色,变色点pH=8.3,pH=8.2为玫瑰色,pH=8.4为清晰的紫色。
用HCl标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色(用新配制相近浓度的NaHCO3溶液作参比溶液对照),记下消耗HCl溶液的体积V1(此时pH约为8.3),再加入甲基橙指示剂,继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点,记下体积V2。
然后计算各组分的含量。
当V1〉V2时,试样为Na2CO3与NaOH的混合物。
滴定Na2CO3所需HCl是分两次加入的,两次用量应该相等,Na2CO3所消耗HCl的体积应为2V2。
而滴定NaOH时所消耗的HCl量应为(V1-V2),故NaOH和Na2CO3的含量应分别为
ω(NaOH)=
ω(Na2CO3)=
当V1〈V2时,试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物,此时V1为滴定Na2CO3至NaHCO3时所消耗的HCl溶液体积,故Na2CO3所消耗HCl溶液的体积为2V1,滴定NaHCO3所用HCl的体积应为(V2-V1),两组分含量的计算式分别为
ω(NaHCO3)=
ω(Na2CO3)=
实验仪器与试剂
1、HCl标准溶液:
约0.1mol/L。
2、酚酞指示剂,甲基橙指示剂
3、碱灰试样。
实验步骤
1、碱灰试液的配制:
准确称取一定量碱灰试样(约0.5-0.7g)于100mL小烧杯中,加少量去离子水溶解后,转移至250mL容量瓶中,用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次,并将冲洗液转移至容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀,备用。
2、混合碱的分析:
用移液管移取上述混合碱试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用HCl标准溶液滴定溶液至微红(近无色),记下所消耗HCl标准溶液的体积V1,再加入甲基橙指示剂1~2滴,继续用用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色突变为橙色时,消耗HCl的体积为V2。
平行滴定3-4次,然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量,并以Na2O表示总碱度,计算其相对平均偏差。
思考题
1.欲测定混合碱中总碱度,应选用何种指示剂?
2.采用双指示剂法测定碱试样,试判断下列5种情况,碱试样中存在的成分是什么?
(1)V1=0
(2)V2=0(3)V1〉V2(4)V1〈V2(5)V1=V2
3.无水Na2CO3保存不当,吸水1%,用此基准试剂标定HCl溶液浓度时,其结果有何影响?
对试样测定结果有何影响?
水的总硬度测定
实验目的
1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。
2、学习水的总硬度的测定方法。
3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。
实验原理
由于EDTA酸不易溶于水,通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。
0.1mol/LEDTA二钠盐溶液的PH,按理论计算,应为4.42,一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液,而需要用适当的基准物来标定。
用于标定EDTA溶液的基准物很多,常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等,本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。
吸取一定量此标准溶液,用NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液,以K-B为指示剂,用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点。
水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。
硬度对工业用水关系很大,如锅炉给水要经常进行硬度分析,为水的处理提供依据。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
例如
而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度,暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量,一般采用EDTA配位滴定法。
用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+离子总量时,采用NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液控制溶液的酸度为PH=10,以铬黑T为指示剂,滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点:
酒红色蓝色
式中H2Y2-表示EDTA,Hin2-表示铬黑T。
水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同,目前我国通常是以度(°)计。
(硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO),故1°≈10ppmCaO(ppm为百万份之份数,partpermillion)。
实验仪器与试剂:
乙二胺四乙酸二钠(A.R);CaCO3(G.R.,在105-110℃干燥2h);6mol/lHCl,20%KOH溶液;1+1氨水。
NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(PH=10):
HN4Cl27克溶于适量纯水中,加浓氨水175mL,加纯水稀释至500mL。
1%铬黑T指示剂:
1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中。
K-B指示剂:
酸性铬黑蓝K和萘酚绿混合指示剂。
实验步骤:
1、0.01mL/lEDTA溶液的配制
在台秤上称取配制500mL、0.01mol/LEDTA溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g,溶解于300mL温热水中(用400mL大烧杯)。
冷却后,转移至500mL聚乙烯塑料瓶中,用纯水稀释至500mL,摇匀,贴上标签备用。
2、CaCO3标准溶液的配制
准确称取配制250mL0.01mol/LCa2+溶液所需的CaCO3(0.2-0.25g)于100mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯嘴慢慢滴加6mol/LHCl溶液至完全溶解(要边滴加HCl边轻轻摇动烧坏,每加几滴后,待气泡停止发生,再继续滴加)。
用水冲洗表面皿和烧坏内壁,然后小心地将溶液全部移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。
3、EDTA标准溶液的标定
准确移取25.00mlCa2+标准溶液于锥形瓶中,加入10mlNH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液和2-3滴K-B指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色(或暗红)变为蓝绿色,即为终点。
平行滴定3-4次,记下消耗EDTA溶液的体积。
计算EDTA溶液的浓度(mol/L)及其相对平均偏差。
4、水的总硬度的测定
量取澄清的水样100mL于250mL锥形瓶中。
加三乙醇胺3-5mL,加5mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,摇匀。
再加1—2滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点.记下消耗EDTA标准溶液的体积。
平行滴定3~4次。
计算水的总硬度,以度(°)表示。
并计算其相对平均偏差
注意事项:
1、配位反应的速度较慢,故滴定时加入EDTA溶液速度不能太快,特别是近终点时,应逐滴加入并充分摇动。
2、在测定水的总硬度实验中,滴定应在30~40℃进行,若室温太低。
应将溶液略为温热。
3、若水样中有微量铁、铝存在,可加入1+2三乙醇胺3-5mL掩蔽之。
但水样含铁量超过10mg/L时,掩藏有困难,需用水稀释到[Fe3+]<10mg/L,Fe2+低于7mg/L.
4、硬度较大的水样,加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出CaCO3、(MgOH)2CO3沉淀,使终点拖长,变色不敏锐。
此时可于水样中滴加1~2滴1+1HCL溶液使之酸化,煮沸除去CO
2,冷却后加缓冲液。
思考题
1、标定EDTA的基准物有哪些?
用CaCO3作基准物时,应怎样做?
2、配制0.01mol/LEDAT溶液500mL,需乙二胺四乙酸二钠多少克?
EDTA溶液为什么不保存在玻璃瓶中
3、什么是暂时硬度?
永久硬度?
总硬度?
表示方法
4、测定水硬时,采用什么方法?
为什么要控制酸度PH=10左右?
以铬黑T为指示剂,滴定终点颜色如何转变?
5、如果EDTA溶液在长期贮存中因侵蚀玻璃而合有少量CaY2-、MgY2-离子,那么在PH>12的碱性液中用Ca2+离子标定,测定结果会如何?
为什么?
6、当水样中钙含量很高而镁含量很低,以铬黑T为指示剂用EDTA标准标准溶液滴定时,为什么往往得不到敏锐的终点?
采用什么措施提高终点变色的敏锐性?
7、如果对硬度要求保留2位有效数字,如何量取100mL水样?
8、该水样总硬度CaCO3(mg/l)表示,应是多少?
生理盐水中氯化钠含量的测定
实验目的
1、学习银量法测定氯的原理和方法。
2、掌握莫尔法的实际应用。
实验原理
银量法需借助指示剂来确定终点。
根据所用指示剂的不同,银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂。
用AgNO3标准溶液来测定Cl-的含量:
(白)
(砖红色)
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来,当AgCl定量沉淀后,做过量的AgNO3溶液便与
生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示出滴定的终点。
本法也可用于测定有机物中氯的含量。
实验仪器与试剂
AgNO3(s,A.R.),NaCl(s,A.R.),K2CrO4(w为0。
05)溶液,生理盐水样品
实验步聚
1、0.05mol/LAgNO3标准溶液的配制(实验室提供)
称取4.3gAgNO3于500mL不含Cl-的去离子水中,棕色细口瓶保存,放置暗处。
2、0.05mol/LAgNO3标准溶液的标定(25.00mL滴定管)
准确称取0.3-0.4gNaCl于小烧杯中,溶解后转移至250mL容量瓶定容,摇匀。
移取25.00mLNaCl试液于锥形瓶中,加1mL5%K2CrO4指示剂,在充分摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色(边摇边滴)。
记录AgNO3溶液的用量。
平行滴定三次。
计算AgNO3标准溶液的浓度。
3、测定生理盐水中NaCl的含量
移取4.00mL生理盐水于锥形瓶中,加25mL水,摇匀,再加1mL5%K2CrO4指示剂,在充分摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色(边摇边滴)。
记录AgNO3溶液的用量。
平行滴定三次。
计算NaCl的含量,以w(g/100ml)表示。
思考题
1、K2CrO4指示剂浓度的大小对CI-的测定有何影响?
2、滴定液的酸度应控制在什么范围为宜?
为什么?
若有
存在时,对溶液的酸度范围的要求有什么不同?
3、如果要用莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯,事先应采取什么措施?
4、佛尔哈信法是以铁铵矾NH4Fe(SO4)2溶液为指示剂的银量法,现用此法测定氯化钡溶液中的含氯量其结果如下:
在25.00mL样品中,加入40.00mL0.1020mol·L-1AgNO3溶液后,以NH4Fe(SO4)2溶液为指示剂,用NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3。
结果用去0.09800mol·L-1NH4SCN溶液15.00mL,试计算在25.00mL样品中含BaCl2多少克?
5、本实验可不可以用荧光黄代替K2CrO4作指示剂?
为什么?
铜盐中铜含量的测定
实验目的
1、学会Na2S2O3标准溶液的配制与标定方法。
2、了解间接碘量法的过程,熟悉氧化还原滴定的计算方法。
3、掌握铜盐中铜含量的测定方法和原理
实验原理
(一)Na2S2O3标准溶液的配制和保存
结晶的Na2S2O3·5H2O,一般均含有少量S、Na2SO3、Na2SO4、NaCl、Na2CO3、等杂质,因此不能直接称量来配制标准溶液。
而且Na2S2O3溶液不稳定,容易分解。
其分解的原因是:
1、与溶解在水中的CO2的作用
Na2S2O3在中性或弱碱性溶液(pH=9-10)中较稳定,在pH<4.6不稳定。
当溶液中含有CO2时,会促进Na2S2O3的分解而生成
,从而引起浓度改变;
此分解作用一般都在制成溶液的最初十天内进行。
为此,配制好的Na2S2O3溶液应放置8-14d后进行标定。
2、空气的氧化作用
3、微生物的作用
这是Na2S2O3分解的主要原因。
为了避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(100mg·L-1)。
配制溶液时,为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸的冷蒸馏水配溶液,并加入少量Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2S2O3的分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经8~14d后再标定。
长期保存的溶液,应每隔一定时期,重新加以标定。
如果发现溶液变浑(表示有S析出)时,就应该过滤后再标定,或者重新另配溶液。
若保存得好,可两个月标定一次。
(二)标定Na2S2O3溶液浓度的原理
标定Na2S2O3溶液的基准试剂有:
纯I2、KIO3、KBrO3、K2Cr2O7、K3Fe(CN)6、纯铜等。
这些物质除纯I2外,均能与KI反应而析出I2:
析出的I2用Na2S2O3溶液滴定。
I2+2S2O32-===S4O62-+2I-
这种标定方法是间接碘量法的应用。
在上述几种基唯物质中,以使用K2Cr2O7为最方便,但含铬物质毒性大,我们使用KIO3基准物。
(三)以KIO3为基准试剂时的滴定反应条件
以KIO3与KI反应的条件如下:
1、溶液的酸度愈大,反应速度愈快,但酸度太大时,I-又容易被空气中的O2氧化。
2、所用KI溶液不得含有I2或KIO3,如果KI溶液显黄色,或溶液酸化后,加淀粉显蓝色时,就应该先用Na2S2O3溶液将它滴至无色后使用。
3、滴定前须将溶液稀释。
这样,既可降低酸度,使I-被空气氧化的速度减慢,又可使Na2S2O3的分解作用减小。
如果滴定到终点以后,溶液又出现蓝色,这是溶液中的I-被空气氧化为I2的缘故,不影响分析结果。
如果终点滴过了,不能用标准I2溶液回滴,因为在酸性溶液中,过量的Na2S2O3可能已经分解。
(四)Na2S2O3溶液的浓度计算
式中,
为称取KIO3的质量(g);214.00为KIO3的摩尔质量(g·mol-1);
和
分别为Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)和体积(mL)。
(五)铜盐中铜含量的测定原理
在弱酸性溶液中,二价铜与碘化物作用发生如下反应:
米白色棕色
以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,由此可计算出铜的含量。
Cu2+与I-的反应是可逆的。
任何引起Cu2+浓度减小或CuI沉淀溶解度增加的因素均使反应不完全。
为促使Cu2+能定量沉淀,须加入过量的KI。
溶液的酸度对测定结果有影响。
如酸度过低,由于Cu2+的水解会使结果偏低。
而且酸度低时反应速度慢,这还会使终点拖长。
若酸度过高,则
被空气氧化为I2(Cu2+催化此反应),这将使结果偏高。
溶液的酸化以用H2SO4或HAC为宜。
用HCl时易形成
配离子不利于测定,但少量不干扰。
由于CuI能吸附I2,故通常在临近终点时加入KSCN,使沉淀表面形成一层CuSCN,并将吸附的I2释放出来,以免测定结果偏低。
不过KSCN不要加入过早,以防其直接与Cu2+作用。
矿石或合金中的铜也可用碘量法测定,但须设法防止其他能氧化I-的物质的干扰。
试剂
Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L);1mol/lH2SO4溶液KI(A.R.固体);1%淀粉溶液;10%KSCN溶液。
实验步骤
1、0.05mol/LNa2S2O3标准溶液的配制
称取Na2S2O3•5H2O?
g溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3,再用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500ml,储于棕色瓶中,放置7-10天后标定。
2、Na2S2O3标准溶液的标定
准确称取基准KIO3------------g于小烧杯中,溶解后转移至250mL容量瓶定容,摇匀。
移取25.00mLKIO3试液于碘量瓶中,加10%的KI溶液10mL,再加入1mol/LH2SO4溶液3mL,再加适量水稀释至约100ml,,立即用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定,至近终点时(深棕色的碘溶液颜色变浅黄)加淀粉指示剂1ml,继续滴定至溶液蓝色突然消失既达到滴定终点。
平行滴定3次,计算Na2S2O3标准溶液的浓度及相对平均偏差。
。
3、铜盐中铜含量的测定
准确称取硫酸铜试样0.2-0.3克三份(每份相当于15-20mL0.05mol/LNa2S2O3标准溶液)各置于250mL锥形瓶中,加20mL水溶解。
取一瓶加10%的KI溶液10mL、1mol/LH2SO4溶液3mL,摇匀。
立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅米黄色(CuI沉淀和少量I2的混合颜色),加1%淀粉溶液1mL,这时溶液变蓝,继续滴至溶液变浅的灰蓝色时,加入10%KSCN溶液10mL,剧烈振药,蓝色变深,继续滴至蓝色突然消失(溶液为肉粉色)即为终点。
按同样方法再测定二份。
计算硫酸铜试样中Cu的百分含量及相对平均偏差。
注意事项
1、操作中应注意碘的挥发损失。
思考题
1、配制Na2S2O3溶液的蒸馏水为什么应是新煮沸过并冷却的蒸馏水?
为什么要加入无水碳酸钠?
2、用KIO3标定Na2S2O3溶液时,在滴定前为什么要加大量蒸馏水稀释?
为什么淀粉指示剂应在接近终点时加入?
3、根据标准电极电位
,Cu2+不能氧化I-,但本实验为什么可用间接碘法测定铜的含量?
4、下述反应中并无H+参加
为什么测定铜时要控制溶液的酸度?
酸度过高或过低对测定结果可能产生什么影响?
5、实验中为什么必须加入过量KI?
KI在反应中起哪些作用?
加入KI后为什么要立即用Na2S2O3标准溶液滴定?
用沉淀法[硝酸银基准试剂]测定。
AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3
沉淀滴定法——银量法
一、定义
以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。
二、原理
以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+生成沉淀的物质,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测物质的含量。
反应式:
Ag++X-→AgX↓
X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
三、指示终点的方法
(一)铬酸钾指示剂法
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。
滴定反应为:
终点前Ag++Cl-→AgCl↓
终点时2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)
根据分步沉淀的原理,溶度积(Ksp)小的先沉淀,溶度积大的后沉淀。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时,AgCl将首先生成沉淀,而[Ag+]2[CrO42-]<Ksp,Ag2CrO4不能形成沉淀;随着滴定的进行,Cl-浓度不断降低,Ag+浓度不断增大,在等当点后发生突变,[Ag+]2[CrO42-]>Ksp,于是出现砖红色沉淀,指示滴定终点的到达。
2.滴定条件
(1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的,必须控制溶液中CrO42-的浓度。
每50~100ml滴定溶液中加入5%(W/V)K2CrO4溶液1ml就可以了。
(2)用K2CrO4作指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂K2CrO4是弱酸盐,在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合,使CrO42-浓度降低过多,在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42-+2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-+H2O
也不能在碱性溶液中进行,因为Ag+将形成Ag2O沉淀:
Ag++OH-→AgOH
2AgOH→Ag2O↓+H2O
因此,用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5)中进行。
如果溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和,或改用硫酸铁铵指示剂法。
滴定不能在氨性溶液中进行,因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
3.主要应用
本法多用于Cl-、Br-的测定。
(二)硫酸铁铵指示剂法
1.原理
在酸性溶液中,用NH4SCN(或KSCN)为滴定液滴定Ag+,以Fe3+为指示剂的滴定方法。
滴定反应为:
终点前Ag++SCN-→AgSCN↓
终点时Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕红色)
卤化物的测定可用回滴法,需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液,以为Fe3+指示剂,用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3,滴定反应为:
终点前Ag+(过量)+X-→AgX↓
Ag+(剩余量)+SCN-→AgSCN↓
终点时Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕红色)
这里需指出,当滴定Cl-到达等当点时,溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在,若用力振摇,将使已生成的Fe(SCN)2+络离子的红色消失。
因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。
当剩余的Ag+被滴定完后,SCN-就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。
AgCl→←Ag++Cl-
↓
Ag++SCN-→←AgSCN
这样,在等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液,造成较大的滴定误差。
2.滴定条件及注意事项
(1)为了避免上述转化反应的进行,可以采取下列措施:
a将生成的AgCl沉淀滤出,再用NH4SCN滴定液滴定滤液,但这一方法需要过滤、洗涤等操作,手续较繁。
b在用NH4SCN滴定液回滴之前,向待测Cl-溶液中加入1~3ml硝基苯,并强烈振摇,使硝基苯包在AgCl的表面上,减少AgCl与SCN-的接触,防止转化。
此法操作简便易行。
c利用高浓度的Fe3+作指示剂(在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L),实验结果证明终点误差可减少到0.1%。
(2)此外,用本法时,应注意下列事项:
a为防止Fe3+的水解,应在酸性(HNO3)溶液中进行滴定,在酸性溶液中,Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等离子的存在也不干扰。
与铬酸钾指示剂法相比,这是本法的最大优点。
b为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点,在用硝基苯包裹AgCl沉淀时,临近终点应轻轻旋摇,以免沉淀转化,直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。
c本法测定I-和Br-时,由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度,不存在沉淀转化问题,不需加入
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 分析化学 实验 补充 讲义