秋综合化学实验实验报告课案.docx

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秋综合化学实验实验报告课案

东北师范大学远程与继续教育学院

（网络教育）

实验报告

学习中心：

**奥鹏学习中心

专业名称：

化学

课程名称：

综合化学实验*

学号：

姓名：

2016年3月3日

报告正文

课程名称：

综合化学实验

实验日期：

2016年2月16日编号NO：

1

开始时间：

9时20分；结束时间：

10时20分；

实验题目：

二氧化碳相对分子质量的测定

同组者：

周加锋

内容：

一、实验目的

1．学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法，加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律；

2．学会大气压力计的使用；

3．巩固分析天平的使用；

4．了解启普发生器的构造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗涤、干燥气体的装置。

二、实验原理

阿佛加德罗定律：

同T、P，同V的气体物质的量相等

理想气体状态方程式：

PV=nRT=mRT/M

对同T、P，同V的空气（air）和二氧化碳（CO2）有：

=

式中，m，M分别为空气（二氧化碳）的质量和相对分子质量

则，

[教学重点]

分析天平的使用

启普发生器的使用

分子量的测定和计算

[教学难点]

分析天平的称量操作

启普发生器的使用

[实验用品]

仪器：

台秤（电子称）、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管

药品：

石灰石、无水CaCl2、6mol·L-1HCl、1mol·L-1NaHCO3、1mol·L-1CuSO4

材料：

玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞（3、6、8～12号）、玻璃棉

[基本操作]

一、大气压力计的使用方法

1．首先观察附属温度计，记录温度；

2．调节水银槽中的水银面。

旋转调节螺旋使槽内水银面升高，这时利用水银槽后面白磁片的反光，可以看到水银面与象牙针的间隙，再调节螺旋至间隙恰好消失为止；

3．调节游标。

转动控制游标的螺旋，使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切；

4．读数方法。

读数标尺上的刻度单位为hPa。

整数部分的读法：

先看游标的零线在刻度标尺上的位置，如恰与标尺上某一刻度相吻合，则该刻度即为气压计读数。

例如，游标零线与标尺上1160相吻合，气压读数即为1161.0hPa，如果游标零线在1161与1162之间，则气压计读数的整数部分即为1161，再由游标确定小数部分。

小数部分的读法：

从游标上找出一根与标尺上某一刻度相吻合的刻度线，此游标读数即为小数部分，如1161.5hPa；

5．读数后转动气压计底部的调节螺旋，使水银面下降到与象牙针完全脱离；

6．做仪器误差、温度、海拔高度和纬度等项校正。

二、电子天平的使用

1．电子天平的使用精确度0.1mg（最大载荷200g）

（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平；

（2）接通电源，预热20~30min以获得稳定的工作温度；

（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了；

（4）简单称量：

打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。

”消失，读取称量结果；

（5）去皮称量：

将空容器放在秤盘上，显示其重量值。

轻按“→O/T←”键去皮。

向空容器中加料，并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。

）；

（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。

2．电子天平的使用规则与维护

（1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。

天平应放在牢固的台上避免震动；

（2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥；

（3）称量物体不得超过天平的载荷；

（4）不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；

（5）开关天平要轻缓，以免震动损坏天平的刀口。

在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物体；

（6）使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能乱放，也不能够用其它天平的砝码；

（7）称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；

（8）称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。

并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。

三、启普发生器的构造与使用

构造：

葫芦状容器，球形漏斗，旋塞导管，塞子。

实验室中常常利用启普发生器制备H2、CO2、H2S等气体。

启普发生器不能受热，装在发生器内的固体必须是颗粒较大或块状的。

移动时，应用两手握住球体下部，切勿只握住球形漏斗，以免葫芦状容器落下而打碎。

使用：

1．装配：

在球形漏斗和玻璃旋塞磨口处涂一薄层凡士林油，插好球形漏斗和玻璃旋塞，转动几次，使其严密。

2．检查气密性：

开启旋塞，从球形漏斗口注水至充满半球体时，关闭旋塞。

继续加水，待水从漏斗管上升到漏斗球体内，停止加水。

在水面做记号，静置片刻，如水面不下降，证明不漏气，可以使用。

3．加试剂：

从导气管口加入固体试剂，从球形漏斗加入酸。

4．发生气体：

打开旋塞，固液接触产生气体；关闭旋塞，由于气体的压力使液体与固体分离，反应停止。

5．添加或更换试剂：

从下口排出废液，从从漏斗口添加液体；从导气管口加入固体。

6．结束后处理：

关闭旋塞，使反应停止，将废液倒入废液桶，固体倒出洗净回收，磨口部分垫上纸条。

三、实验内容

（一）CO2的制备及称量

1．按图搭好制取CO2的装置，检查气密性；

2．称量：

锥形瓶+橡皮塞+空气（用笔在皮塞上做记号）的质量，台秤粗称，分析天平准确称量（称准至0.1mg），记为m1；

3．制备CO2气体并收集，检验是否收满（3～5min）；

4．称量：

锥形瓶+橡皮塞+CO2的质量，分析天平准确称量，记为m2（重复两次取平均值）；

5．称量：

锥形瓶+橡皮塞+H2O的质量，台秤粗称（称准至0.1g），记为m3。

（二）数据记录与处理

室温T=K气压P=Pa

m1（空气+瓶+塞子）=g

第一次称m2（CO2+瓶+塞子）=g

第二次称m2（CO2+瓶+塞子）=g

平均m2=g

m3（H2O+瓶+塞）=g

瓶子体积V=m3–m1/1.00=mL=m3

（这一步为近似计算，忽略了空气质量.）

瓶内空气的质量

mair=

=g

（瓶+塞）m4=m1-m空气=g

mCO2=m2-m4=g

MCO2=

×29.0=

（三）计算误差

绝对误差（E）=测定值（x）-真实值（xT）=

相对误差=

×100%=

误差越小（大），准确度越高（低）；结果偏高（低），正（负）误差。

四、注意事项

1．气压计的正确读数；

2．电子天平的正确使用；

2．启普发生器中酸不可多装，以防酸过多把导气管口淹没；

3．碳酸钙不要加太多，占球体的1/3即可；

4．保持塞子塞入瓶中的体积相同。

五、问题讨论

1．为什么二氧化碳气体、瓶、塞的总质量要在分析天平上称量，而水+瓶+塞的质量可在台秤上称量？

两者的要求有何不同？

2．为什么橡皮塞塞入的位置要用笔做记号？

3．分析误差产生的原因？

4．哪些物质可用此法测定相对分子质量？

哪些不可以？

为什么？

指导教师：

报告正文

课程名称：

综合化学实验

实验日期：

2016年2月17日编号NO：

2

开始时间：

8时20分；结束时间：

10时10分；

实验题目：

从茶叶中提取咖啡因

同组者：

周加锋

内容：

一、教学要求：

1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。

2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

二、预习内容：

1、萃取

2、蒸馏操作

3、升华操作

4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识

三、基本操作：

1、实验流程

2、索氏（Soxhlet）提取器

索氏（Soxhlet）提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。

萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。

然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。

溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。

当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。

如此多次重复,把要

提取的物质富集于烧瓶内。

提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必

要时可用其他方法进一步纯化。

思考题1：

索式提取器的工作原理？

思考题2：

索式提取器的优点是什么？

思考题3：

对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？

思考题4：

为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？

4、升华装置

四、实验原理：

咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。

例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。

咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯（冷）。

纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。

利用这一性质可纯化咖啡因。

咖啡因的结构式为:

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）

咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭）咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。

本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。

工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。

它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。

故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。

五、实验步骤：

1、咖啡因的提取

称取5g干茶叶,装入滤纸筒内,轻轻压实,滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）,置于抽提筒中,圆底烧瓶内加人60～8Oml95%乙醇,加热乙醇至沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。

将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。

然后将残留液（大约l0～15ml）倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至近干。

加入4g生石灰粉（思考题6）,搅拌均匀,用电热套加热（100～120V）,蒸发至干,除去全部水分（思考题7）。

冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。

将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。

用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华。

咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。

当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。

将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。

此时,温度也不宜太高,否则蒸发皿内大量冒烟,产品既受污染又遭损失（思考题9）。

合并两次升华所收集的咖啡因,测定熔点。

2、咖啡因的鉴定

（1）与生物碱试剂:

取咖啡因结晶的一半于小试管中,加4Cml水,微热,使固体溶解。

分装于2支试管中,一支加入1～2滴5%鞣酸溶液,记录现象（思考题10）。

另一支加1～2滴10%盐酸（或10%硫酸）,再加入1～2滴碘一碘化钾试剂,记录现象（思考题11）。

（2）氧化:

在表面皿剩余的咖啡因中,加入30%H2O28～10滴,置于水浴上蒸干,记录残渣颜色。

再加一滴浓氨水于残渣上,观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

思考题5：

为什么要放置一团脱脂棉？

思考题6：

生石灰的作用是什么？

思考题7：

为什么必须除净水分？

思考题8：

升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？

漏斗颈为什么塞棉花？

思考题9：

升华过程中，为什么必须严格控制温度？

思考题10：

咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？

思考题11：

咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？

思考题12：

咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？

六、存在的问题与注意事项：

1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。

如元现成的滤纸筒,可自行制作。

其方法为：

取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径）,底部折起而封闭（必要时可用线扎紧）,装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用。

3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。

3、提取时，如留烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。

4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。

漏斗颈塞棉花,为防止咖啡因蒸气逸出。

5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。

进行再升华时,加热温度亦应严格控制。

七、深入讨论：

咖啡因的其它鉴别方法

咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。

此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。

咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐

咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：

在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。

如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。

用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。

纯盐的熔点137℃。

八、测试题

1、试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？

答：

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。

2、索式提取器有哪几部分组成？

答：

索氏（Soxhlet）提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

3、本实验进行升华操作时，应注意什么？

答：

在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。

升华过程中，始终都需用小火间接加热。

如温度太高，会使产物发黄。

注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。

九：

思考题答案

思考题1答：

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。

思考题2答：

使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。

萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积。

思考题3答：

滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。

如元现成的滤纸筒,可自行制作。

其方法为：

取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径）,底部折起而封闭（必要时可用线扎紧）,装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

思考题4答：

主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。

思考题5答：

主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。

思考题6答：

放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。

思考题7答：

如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。

思考题8答：

在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。

漏斗颈塞棉花。

为防止咖啡因蒸气逸出。

思考题9答：

温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。

进行再升华时，加热亦应严格控制。

思考题10答：

咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。

思考题11答：

红褐色的沉淀。

思考题12答：

咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸

干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。

该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

指导教师：

报告正文

课程名称：

综合化学实验

实验日期：

2016年2月18日编号NO：

3

开始时间：

9时30分；结束时间：

11时00分；

实验题目：

气体常数的测定

同组者：

周加锋

一、内容：

实验目的

1、了解分析天平的结构、计量性能，学习并掌握直接称量法；

2、学习测量气体体积的操作：

装置的安装、检漏、量气管液面的观察与读数；

3、学习气体分压的概念；

4、学习误差的表示、数据的取舍、有效数字及其应用规划

5、学习用洗液洗涤特殊仪器。

二、预习内容

1、电子天平的使用及称量方法

⑴使用步骤

端坐在天平前，放置干燥器、烧杯等物的搪瓷盘放在天平的左边，实验报告本等放在天平的右边。

查看天平水平仪，气泡是否在黑圈内，如不在黑圈内表示天平不水平，要通过水平调节脚调至水平。

接通电源，预热60分钟后方可开启显示器进行操作使用。

称量前要用标准砝码校正天平。

轻按ON显示器键，等出现0.0000g称量模式后方可称量。

将称量物轻放在称盘上，关严天平门，这时显示器上数字不断变化，待数字稳定并出现质量单位g后，即可读数，并记录称量结果。

称量结束后，取出称量物，按关闭键OFF。

检查天平内清洁与否，如有试样洒落，一定要打扫干净。

关上天平门，罩好布罩，填写登记卡。

 ⑵称量方法

直接称量法：

对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。

称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。

    先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示“0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。

差减称量法：

如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。

倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。

    称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。

左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平左盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。

然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。

右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。

慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。

此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。

在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。

倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下（或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行）。

盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。

两次质量之差，即为倒出的试样质量。

若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。

如果接受的容器口较小（如锥形瓶等），也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。

减量法称出称量瓶（装有试样）的质量后，按去皮键TAR，取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样（倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同），再将称量瓶放在天平上称量，如果所示质量（是“-”号）达到要求范围，即可记录数据。

再按去皮键TAR，称取第二份试样。

2、洗液的使用

 洗液使用时应注意：

被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。

洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。

当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。

洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。

3、误差和数据处理

 误差的分类

    在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。

    ①系统误差又称可测误差。

由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。

这类误差的性质是：

在多次测定中会重复出现；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是恒定不变的。

    ②偶然误差又称随机误差或未定误差。

是由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温度、气压的微小变化，都能造成误差。

这类误差的性质是：

由于来源于随机因素，因此，误差数值不定，且方向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。

这种误差在实验中无法避免。

从表面看，这类误差也无什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次测量的数据中找到它的规律性。

    ③过失误差这是由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过度疲劳或情绪不好等原因造成的。

这类错误有时无法找到原因，但是完全可以避免。

    准确度和精密度

    准确度准确度表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的可靠性，常用误差来表示，它分为绝对误差和相对误差两种。

绝对误差=Xi-Xt

相对误差=（Xi-Xt）/Xt×lO0%

    式中，Xi——测定值;Xt——真实值。

绝对误差表示测定值与真实值之间的差，具有与测定值相同的量纲；相对误差表示绝对误差与真实值之比，一般用百分率或千分率表示，无量纲。

绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。

    精密度精密度表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差来表示，分为绝对偏差和相对偏差两种。

绝对偏差=Xi-

相对偏差=（Xi-

）/

×100%

    准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。

在分析工作中，最终的要求是测定准确，要做到准确，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈得上准确。

但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。

控制了偶然误差，就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。

    精密度的量度－标准偏差个别数据的精密度是用绝对偏差或相对偏差表示的。

对一系列测定数据的精密度则要用统计学上的方法来量度。

因为，即使在相同条件下测得的一系列数据，也总会有一定的离散性，分散在总体平均值的两端。

样本标准偏差（S）是统计学上用来表示数据的离散程度，也可用来表示精密度的高低。

计算式如下：

为了计算方便，也可用下面的等效式计算：

    由于标准偏差不考虑偏差的正、负号，同时又增强了大的偏差数据的作用，所以能较好地反映测定数据的精密度。

三、试验原理

一定量的金属镁m（Mg）和过量的稀酸作用，产生一定量的氢气m（H2），在一定的温度（T）和压力（p）下，测定被置换的氢气体积V（H2）。

根据分压定律，算出氢气的分压：

p（H2）=p-p（H2O）

    假定在实验条件下，氢气服从理想气体行为，可根据气态方程式计算出摩尔气体常数R：

R=p（H2）V（H2）×2.016/m（H2）T

    其中m（H2）=m（Mg）×2.016/