原 奶 的 检 验 方 法关爱消费者.docx
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原奶的检验方法关爱消费者
原奶的检验方法
摘要:
众所周知要生产出优质的牛奶,就要有好的奶源,也就是说牛奶的质量主要取决于原料的好坏。
生产牛奶那么多的环节能不能确保牛奶的安全卫生呢?
解决这一问题就要提高从奶源抓起。
本文主要介绍了原料奶的常规检验方法,包括感观的检验,理化指标的测定,微生物的检测,以保证我们喝到真正有营养健康的牛奶。
关键字:
原料奶感观理化微生物
前言:
新鲜而优质的原料乳是制造优良乳制品的先决条件。
因此,在原奶收购时必须及时地进行原奶的质量检验。
根据感官检查理化性质及微生物的检查以区分质量好坏,判断出等级,以便按质论价和分别加工。
所以对原奶进行以下一系列的检验。
1.原奶的检验
1.1感官的检验:
1.1.1色泽:
取样过滤,观察样品是否为乳白色或微带黄色,无明显其他颜色;
1.1.2滋气味:
取过滤后的样品100ml放入三角瓶中置于电炉上加热煮沸,闻其是否有奶香味,无其他异味(酸味,香精味,涩味,苦味,药味,咸味臭味)。
待降温至15℃时品尝,是否稍带甜味,无其他异味。
1.1.3组织状态:
将样品倒入烧杯中,静置5分钟,观察有无沉淀、凝块、杂质等。
1.2理化指标的检验
1.2.1新鲜度的检验
1.2.1.1酒精实验:
a.仪器:
平皿,直径80-90mm量筒,250ml吸管,2ml酒精计温度计
b.试剂:
所有试剂均应为分析纯;实验用水至少应是蒸馏水。
酒精:
根据需要用分析纯中性乙醇配制75º的酒精。
(注:
如酒精呈酸性,可用0.1mol/l或1mol/lNaOH进行中和,中和时推荐使用5g/l酚酞指示剂)
c.实验步骤:
①准确吸取2ml牛奶于平皿中(注:
该步骤开始后,应将试验连续进行下去直至完成,中间不得间断;酒精加入混合后,应在30秒内观察结果)
②根据需要在加有奶样的平皿中加入2ml75º的酒精,要边加边摇,使酒精与牛奶均匀混合,观察是否有絮片生成(注:
日常试验应尽量在20ºC左右的室温下进行,仲裁试验必须在20ºC条件下进行;絮片不明显,无法给出准确判定时,要以生鲜奶的滴定酸度决定奶是否符合加工要求)
d.结果判定:
出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳,不出现絮片的牛乳为酒精试验阴性乳。
1.2.1.2煮沸实验:
a.仪器:
250ml三角瓶电炉
b.操作步骤:
取约50ml样品于250ml三角瓶中,置于电炉上加热,在加热过程中不停摇动,当三角瓶中的牛奶沸腾后,将三角瓶取下,冷却后品尝,并观察瓶底白色颗粒的多少。
C.结果判定:
品尝其有奶香味,无其他异味,则判定为合格(白色颗粒暂不作为判定依据)。
1.2.1.3酸度的检验:
a.仪器:
150ml三角瓶100ml量筒50ml碱式滴定管(精确到0.1ml)1ml刻度移液管
b.试剂:
0.1mol/l的NaOH标准溶液;酚酞指示剂(称取0.5克酚酞熔于75ml体积分数为95%的乙醇中,然后加入NaOH标准溶液,直至加入一滴立即变成粉红色,再加水定容至100ml);煮沸冷却后的蒸馏水
c.方法:
在干燥的三角瓶中加入煮沸冷却后的蒸馏水20ml
加10ml样品于三角瓶中
加0.5%的酚酞指示剂0.5ml于三角瓶中
用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色30s不褪色
计算:
酸度=消耗NaOH的毫升数×10
1.2.2掺假的检验:
包括掺碱、盐、硝酸盐、亚硝酸盐、甲醛、硫代硫酸钠、淀粉、过氧化氢、尿素的检验。
1.2.2.1碱性物质的检出(玫瑰红酸法):
a.原理:
鲜奶中如掺碱可使指示剂变色,根据颜色的不同,粗判断加碱量的多少。
b.试剂配制:
玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液):
称取0.05克玫瑰红酸溶于100ml95%的乙醇溶液中。
c.方法:
于盛有2牛奶的试管中加入2玫瑰红酸溶液,摇匀,观察颜色变化。
d.判定:
正常乳:
呈黄色;
掺碱乳:
呈玫红色,且掺入量与颜色的深浅成正比。
1.2.2.1盐的检验:
a.原理:
鲜奶中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当奶中氯化物与AgNO3作用后,过量的AgNO3与铬酸钾生成赫红色铬酸银。
b.试剂:
AgNO3溶液:
称于105℃烘干至恒重的AgNO39.6g,用蒸馏水溶于1000ml棕色容量瓶中,定容至刻度。
10%铬酸钾溶液:
称取铬酸钾10g溶于100ml蒸馏水。
注:
两种试剂应储存与棕色瓶中。
c.方法:
取乳样2ml于小试管中,加铬酸钾溶液5滴,混合均匀后加AgNO3试剂1.5ml,立即摇匀后观察结果。
d.结果判定:
正常:
显砖红色;
掺盐乳:
呈黄色,且随着掺入量的增多,颜色由土黄色向鲜黄色变化。
注意事项:
试剂加入顺序不同会影响测定结果,应按“牛奶+指示剂+硝酸银”或“指示剂+牛奶+硝酸银”的顺序进行。
1.2.2.2亚硝酸盐,硝酸盐的测定
固体试剂法
a.试剂:
亚硝酸盐,硝酸盐检测专用药粉(哈尔滨专利)
b.方法:
取亚硝酸盐,硝酸盐检测专用试剂(哈尔滨试剂)二耳勺(0.04-0.05g)倒入试管中,加入被检奶样1ml,振荡溶解1-2min后,c.观察判定:
正常奶无色
含亚硝酸盐,硝酸盐奶,因含量不同颜色呈微粉一水粉一粉色
d.注意事项:
试管用前要用不含亚硝酸盐水刷净,以防止影响判定结果。
低温季节时,加奶样后应加温观察。
注意本试剂出厂日期,本品保质期一年。
试剂应干燥避光贮存,用后马上把盖关严,防透空气。
液体试剂法(仲裁法)
a.试剂配制
显色剂:
称取对-氨基苯磺酸0.6g,甲-萘胺0.2g,甲-萘酚0.1g,溶于400ml50%的醋酸溶液中,置棕色试剂瓶中保存。
还原剂:
硫酸钡44.0g,硫酸锰5.0g,锌粉1.0g,混合在一起,干燥研磨成细粉末,密闭保存。
b.检验方法:
吸取2.0ml牛乳于试管中,加入还原剂约0.1g混匀(亚硝酸盐检测不加还原剂),加显色剂0.5-1.0(ml)摇匀,观察颜色。
c.结果判定:
掺假乳:
微粉-水粉-粉红-红色(根据颜色的深浅判断硝酸盐和亚硝酸盐含量的大小)
正常乳:
无色
1.2.2.3甲醛的测定
a.原理:
甲醛常被作为防腐剂而掺入牛乳中,鲜奶中的甲醛在酸性溶液中与三氯化铁产生紫色反应。
b.试剂配制:
称取0.2g三氯化铁溶于100ml浓盐酸中。
c.仪器:
吸管(2ml、0.5ml)试管(Φ18×180mm)试管架可调式电炉
d.实验方法
取乳样2ml于小试管中,加入三氯化铁盐酸溶液0.5ml,混匀于沸水中水浴1分钟,观察颜色,
e.结果判定
正常:
呈黄色或淡黄褐色
掺甲醛乳:
呈紫色
最低检出量1/4000。
有些涂料中含有甲醛或甲醛的衍生物,亦可检出。
1.2.2.4过氧化氢的检验
a.原理:
过氧化氢在酸性条件下,能使碘化物氧化析出碘,碘与淀粉化合生成兰色。
b.试剂:
硫酸溶液:
取浓硫酸与水1:
1稀释
碘化钾淀粉溶液:
溶解3g可溶性淀粉于5-10ml冷水中,用100ml沸水少量地逐渐加入,冷却后加入3g溶解于3-5ml水内的碘化钾(试剂要求新配)
c.方法:
取牛乳1ml置于试管中,加入0.2ml碘化钾淀粉溶液,混匀,加入浓硫酸(1:
1)1滴,摇匀静置10分钟同时观察结果。
d.判定:
牛乳中有过氧化氢存在,即出现黄兰色,下部出现点状兰色沉淀;如果10分钟内无兰色出现,表明无过氧化氢的存在。
1.2.2.5淀粉的检出:
a.原理:
淀粉遇碘呈兰色反应。
b.试剂:
碘化钾-碘试剂:
称取碘化钾20克加碘5克先用约20毫升的蒸馏水溶解,然后定容至250毫升。
c.方法:
取奶样2毫升,加热煮沸,观察样液是否有沉积现象,然后加入3-5滴碘化钾-碘试剂。
d.判定:
正常奶:
呈黄色
掺淀粉奶:
呈兰色,且颜色深浅与掺入量成正比。
1.2.2.6硫代硫酸钠的检验方法:
a.原理:
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-碘与淀粉在有I-存在时有时能形成一种兰色可溶性的吸附化合物,当加入硫代硫酸钠后,硫代硫酸钠与碘反应,从而兰色消失。
b.试剂:
碘化钾-碘试剂:
称取碘化钾18克加碘7克先用约100ml毫升的蒸馏水溶解,然后定容至1000毫升。
贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。
淀粉指示剂:
称取10克淀粉溶于100毫升水中,现配现用,24小时内使用。
c.方法
取2ml奶样,加入2滴淀粉指示剂,摇匀后加入0.05ml碘化钾-碘试剂,立即摇匀后观察结果。
d.判定:
正常乳:
兰色
掺假乳:
乳白色或灰白色
1.2.2.7尿素的检出:
a.原理:
尿素与二乙酰—肟在酸性条件下,经镉离子(或三价铁离子)的催化产生缩合,并在氨基硫脲存在下,生成3,5,6—三甲基—1,2,4三胺的红色复合物。
b.试剂配制:
酸性试剂:
在1升容量瓶中加入蒸馏水约100毫升,然后加入浓硫酸44毫升及85%磷酸66毫升,冷却至室温后,加入硫氨脲30毫克,硫酸镉2克溶解后用蒸馏水稀释至1升。
贮存于棕色瓶中冰箱内保存半年不变。
试剂:
称取二乙酰—肟2克溶于100毫升蒸馏水中。
应用液:
取酸性试剂90毫升加2%二乙酰—肟10毫升混合均匀即可使用。
c.方法:
取应用液1—2毫升于试管中,加鲜奶一滴加热煮沸约1分钟观察结果。
d.结果判定:
正常:
无色或微红色
掺入尿素或尿的奶立即呈深红色。
掺入量越大,显色越快,红色越深。
正常奶煮沸时间超过2分钟,也可出现淡红色。
取约50ml混匀的样品倒入烧杯中,预热至35℃—40℃,将样品放在牛乳全组分分析仪吸样管下,选择相应程序,点击检测键,仪器开始自动检测,待显示屏出现检测结果时,即可读数。
记录脂肪、蛋白质、全乳固体的数值。
1.2.2.8抗生素的检验:
a.仪器:
抗菌素检测仪
b.方法:
同抗菌素检测仪的操作及注意事项
利普斯试剂盒检测法:
仪器药品:
利普斯试剂盒、培养器
具体操作见利普斯试剂盒的操作方法
1.2.2.9杂质度的检验:
a.仪器:
旋片式真空泵、抽滤瓶、真空瓶、24mm布氏漏斗、杂质度棉板。
b.方法
将杂质度棉板放入布氏漏斗中,插上真空泵电源,将加热至60℃的500ml奶样,全部通过棉板抽入抽滤瓶中,并用已过滤的水冲洗盛放奶样的三角瓶,再次通过棉板抽入抽滤瓶中,取下棉板烘干与标准板对照,即可读出过滤板上的杂质量。
当过滤板上的杂质含量介于两个级别之间时,判定为杂质含量较多的级别。
1.2.2.10收奶温度的检验:
取样时,将校准过的温度计插入奶罐中经搅拌均匀的牛奶中,待温度计温度恒定时,读取读数。
1.2.2.11脂肪,蛋白质,全乳固体的检测
a.仪器:
乳成分分析仪(FT120)
b.检测方法:
取约50ml混匀的样品倒入烧杯中,预热至35℃—40℃,将样品放在牛乳全组分分析仪吸样管下,选择相应程序,点击检测键,仪器开始自动检测,待显示屏出现检测结果时,即可读数。
记录脂肪、蛋白质、全乳固体的数值。
1.3菌落总数的检验方法:
菌落总数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后(如培养基成分、培养温度和时间、PH、需氧性质等),所得1g或1ml检样中所含细菌菌落的总数。
本方法规定的培养条件下所得结果,只包括一群在营养琼脂上生长发育的嗜中温性需氧的菌落总数。
菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志,也可以应用此方法观察细菌在食品中繁殖的动态,以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。
1.3.1设备和材料
(1)恒温培养箱:
36±1℃
(2)高压蒸汽灭菌锅
(3)恒温水浴锅:
46±1℃
(4)天平:
0~500g
(5)电炉
(6)吸管:
1ml、10ml和25ml,标有0.1ml单位的刻度。
(7)三角瓶:
容量为250ml、500ml
(8)平皿:
皿底直径为9cm
(9)试管:
15×150mm
(10)酒精灯
(11)试管架、试管筐
(12)灭菌刀或剪刀、灭菌镊子
(13)酒精棉球:
75%酒精
(14)记号笔
1.3.2培养基和试剂
(1)营养琼脂培养基:
购买制好的营养琼脂,按说明分装于500ml三角瓶中,在121℃下高压灭菌15分钟。
(2)生理盐水:
称取8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中,高压灭菌121℃、15分钟。
1.3.3检样程序
36±1℃48±2h
1.3.4操作步骤
1.3.4.1检样稀释及培养
a.将检样摇匀,以无菌操作将检样25g(或25ml)放于含有225ml灭菌生理盐水三角瓶中,充分摇匀,作为1:
10的稀释液。
用1ml灭菌吸管吸取1:
10的稀释液1ml,沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水的试管中(注意吸管尖不要触及管内稀释液),振摇试管混匀,作为1:
100的稀释液;按上述操作顺序,做10倍递增稀释液,如此每递增稀释一次,即换用1支1ml灭菌吸管。
b.检样根据实际情况选择适当的稀释倍数,用1ml灭菌吸管分别移取lml适当稀释度的样液于灭菌平皿中,每个稀释度做两个平皿。
c.稀释液移入平皿后,应及时将凉至46℃的营养琼脂注入平皿约15ml,并转动平皿使样液与琼脂混匀;同时将营养琼脂注入加有1ml灭菌生理盐水的平皿内做空白对照。
d.待营养琼脂凝固后,翻转平板。
置于36±1℃的培养箱内培养48±2h,取出计数。
1.3.5计数规则
1.3.5.1平板菌落数的选择
选取菌落数在30-300之间的平板作为菌落总数测定标准。
一个稀释度使用两个平板,应采用两个平板的平均数,若其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜采用,而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数;若片状菌落不到平板的一半,而其余一半中菌落分布又很均匀,即可计算半个平板后乘2以代表全皿菌落数。
平板内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界限),如仅有一条链,可视为一个菌落;如有几个不同来源的几条链,则应将每条链作为一个菌落计。
1.3.5.2稀释度的选择
a.应选择平均菌落数在30-300之间的稀释度,乘以稀释倍数,报告之。
b.若有两个稀释度,其生长的菌落数均在30-300之间,则视二者之比来决定,若其比值小于2,报告其平均数,若大于2,则报告其中较小的数字。
c.若所有稀释度的平均菌落数均大于300,则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告。
d.若所有稀释度的菌落数均小于30,则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告。
e若所有稀释度均无菌落生长,则以小于1乘以最低稀释倍数报告。
f.若所有稀释度的平均菌落数均不在30-300之间,其中一部分大于300或小于30时,则以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告。
1.3.6菌落数的报告及报告方式
1.3.6.1报告
菌落数在100以内时,按其实有数报告;大于100时,采用二位有效数字,在二位有效数字后面的数值以四舍五入的方法计算,用10的指数来表示。
1.3.6.2报告方式
稀释倍数
平均菌落数
例次
10-1
10-2
10-3
两稀释倍数
之比
菌落总数个/g
或个/ml
报告方式个/g
或个/ml
1
多不可计
164
20
——
16400
1.6×104
2
多不可计
295
46
1.6
37750
3.8×104
3
多不可计
271
60
2.2
27100
2.7×104
4
多不可计
4650
513
——
513000
5.1×105
5
27
11
5
——
270
2.7×102
6
0
0
0
——
<1×10
<10
7
多不可计
305
12
——
30500
3.1×104
结束语:
目前我国原料乳的质量参差不齐,奶源质量问题是困扰我国奶业发展的关键性问题,制约着我国乳品质量和档次的提升。
奶农为了提高自己的经济效益进行掺杂,掺假。
奶站的卫生环境,奶牛的健康状况,等等诸多因素直接制约着原奶的质量。
所以原料乳的检验是关键,怎样把好这个关可以说是优质乳制品的先决条件。
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