分析实验思考题答案1.docx
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分析实验思考题答案1.docx
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分析实验思考题答案1
定量分析实验
分析天平称量练习
思考题:
1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?
答:
天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?
答:
分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?
答:
递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?
答:
在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
滴定分析基本操作练习
思考题:
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?
为什么?
答:
由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
答:
因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
答:
为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答:
加入半滴的操作是:
将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
酸碱标准溶液的配制与标定
思考题:
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?
称得太多或太少对标定有何影响?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:
如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?
为什么?
答:
因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
答:
如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
答:
用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
思考题:
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?
答:
因NH4+的Ka=5.6×10-10,其Cka<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
答:
甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
答:
NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
混合碱的分析(双指示剂法)
思考题:
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
答:
测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:
2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1)V1=0V2>0
(2)V1>0V2=0(3)V1>V2(4)V1 1V1=0V2>0时,组成为: HCO3- 2V1>0V2=0时,组成为: OH- 3V1>V2时,组成为: CO32-+OH- 4V1 HCO3-+CO32- 5V1=V2时,组成为: CO32- EDTA标准溶液的配制与标定 思考题: 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液? 答: 各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2.用Na2CO3为基准物。 以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大? 为什么? 如何控制? 答: 用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。 3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少? 解: 六次甲基四胺与盐酸反应为: (CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl- 反应中盐酸的物质的量: 六次甲基四胺的物质的量: 故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为: 六次甲基四胺盐的浓度为: 根据一般缓冲溶液计算公式: 得: (六次甲基四胺pKb=8.85) 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点? 操作中应注意那些问题? 答: 络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点: 1络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。 2在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。 水的总硬度的测定 思考题: 1.什么叫水的总硬度? 怎样计算水的总硬度? 答: 水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为: (mg·L-1) (o) 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13? 若pH>13时测Ca2+对结果有何影响? 答: pH为10时,钙和镁的无水解效应,此时,Y的酸效应较小,并且,由于滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色,指示剂变色敏锐,因此,滴定误差较小,所以溶液的pH值要控制为10。 测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。 以保证准确测定Ca2+的含量。 在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。 但pH>13时,ca发生水解,结果偏低。 3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量? 如何测定? 答: 如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。 以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 (加入已知量的mg,控制pH=10,测得Ca,Mg总量,减去已经的Mg即可得到Ca的量。 ) 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 思考题: 1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天? 配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存? 过滤时是否可以用滤纸? 答: 因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。 另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。 因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护? 如果没有棕色瓶怎么办? 答: 因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。 所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。 如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。 3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答: 因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行? 酸度过高或过低有何影响? 可以用HNO3或HCl调节酸度吗? 为什么要加热到70~80℃? 溶液温度过高或过低有何影响? 答: 因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。 若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。 所以只能在H2SO4介质中进行。 滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。 在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快? 答: 因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么? 此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀? 答: 棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 思考题: 1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度? 答: 用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应? 答: 因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。 实验十二I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 及间接碘量法测定铜盐中的铜 思考题: 1.如何配制和保存I2溶液? 配制I2溶液时为什么要滴加KI? 答: 因I2微溶于水而易溶于KI溶液中,在稀的KI溶液中溶解也很慢,故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中,最后稀释到所需浓度。 保存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 答: 水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。 故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。 保存于棕色瓶中。 3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液? 为什么要放置一定时间后才能加水稀释? 为什么在滴定前还要加水稀释? 答: 为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl溶液,并加入过量KI。 K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。 4.标定I2溶液时,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示剂。 但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同? 为什么? 答: 如果用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。 如果用I2滴定Na2S2O3溶液时,应提前加入淀粉,否则易滴过量。 思考题二: 1.本实验加入KI的作用是什么? 答: 本实验中的反应式为: 从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH4SCN? 为什么不能过早地加入? 答: 因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。 加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。 但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。 3.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答: 若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。 同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 思考题: 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行? 不断搅拌的目的是什么? 答: 沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。 不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤? 趁热过滤或强制冷却好不好? 答: 沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。 3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次? 为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/ 答: 为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。 因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。 所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。 4.本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样? 称样过多或过少有什么影响? 答: 如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。
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