分析化学实验操作规范.docx
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分析化学实验操作规范
分析化学实验
操作规范
《分析化学实验》操作规范1
一、滴定管及滴定操作1
二、移液管、吸量管及其使用5
三、容量瓶及其使用7
四、试样溶解及沉淀操作9
《分析化学实验》操作规范
一、滴定管及滴定操作
1.滴定管的分类
普通具塞(酸式)和无塞滴定管(碱式);三通活塞自动定零位滴定管;侧边自动定零位滴定管;侧边三通活塞自动定零位滴定管等。
常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液;
碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。
2.滴定管使用前的准备
(1)酸式滴定管,活塞加橡皮圈;碱式滴定管加滴头(橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管,橡皮管中的玻璃珠应大小合适)。
(2)试漏:
装水至零刻度线,并放置2分钟,看是否漏水。
对酸式滴定管,看活塞两端是否有水,2分钟后,旋转活塞180度,再看活塞两端是否有水。
如果发现漏水,酸式滴定管则应该涂凡士林,碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。
(3)洗涤:
①当滴定管没有明显污染时,可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗(不可用去污粉)。
②当用洗涤剂洗不干净时,可用5~10mL铬酸洗液润洗;对酸式滴定管,先关闭活塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞下端无刻度部分,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管;反复转动2~3次。
对碱式滴定管,先取下尖嘴玻璃管,倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中,用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管,以形成通道;一手用吸耳球插入橡皮管,以吸取铬酸洗液,使洗液充满全管后松开大拇指和食指,让其浸泡几分钟(注意,铬酸洗液不要与橡皮管接触)。
随后,再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管,使形成通道,将洗液放回原烧杯中。
使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。
沾有残余洗液的滴定管,用少量的自来水洗后,倒入废液缸中。
滴定管再用大量自来水水冲洗,随后用蒸馏水(每次5~10mL)润洗三次即可使用。
(4)酸式滴定管的活塞涂油
当滴定管活塞转动不灵活、或漏水时,活塞应该涂油(凡士林)。
先取下活塞上的小橡皮圈,取下活塞,用软布或软纸将活塞擦拭干净,再用软布或软纸卷成小卷,插入活塞槽,来回擦拭,以使内壁擦拭干净。
用手指粘少量凡士林擦在活塞的两头,沿四周各涂一薄层;使活塞孔与滴定管平行并将活塞插入活塞槽中,然后向同一方向转动活塞,直到全部透明为止,并套上小橡皮圈。
套橡皮圈时,应该将滴定管放在台面上,一手顶住活塞大头,一手套橡皮圈,以免活塞顶出。
如仍转动不灵活或有纹路,表明涂油不够;如有油从缝挤出,表明涂油太多。
遇到这种情况,必须重新涂油。
如发现活塞孔或出水口被凡士林堵塞,必须清除。
如果是活塞孔堵塞,可以取下活塞,用细铜丝通出;如果是出水口堵塞,则用水充满全管,并将出水口浸入热水中,片刻后打开活塞,使管内的水突然冲下,将熔化的油带出。
如这样还不能解决,则可用有机溶剂(四氯化碳)浸溶。
如还不能解决,则用导线的细铜丝,如右图操作,将堵塞物带出,操作应十分小心,转动时应轻。
3.滴定管的使用及滴定操作
(1)操作溶液的装入
①用操作溶液润洗:
装入操作溶液之前,用所用操作溶液润洗三次,每次用液5~10mL。
润洗时,先将活塞关好,将试剂瓶中的溶液摇均,直接从试剂瓶倒入溶液,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞下端无刻度部分,边转动边向管口倾斜,使溶液布满全管,然后全部放出润洗液(尽量放净),随后再润洗第二次,第三次。
②操作液的装入:
摇匀操作液,一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手拿住试剂瓶,将试剂瓶口对准滴定管上口,倾斜试剂瓶将溶液倒入滴定管中(直接加入溶液,不可借助其他器皿),直到溶液达到零刻度线上2~3mL为止;等待30s后,打开活塞使溶液充满滴定管尖,并排除气泡,随后调至零刻度。
(2)滴定管的读数
①食拇指,拿上端,臂杠杆,自垂直;眼平视,读取数,高低上下都不行。
②读数时注意有效数字,必须读准到小数点后两位;记录时必须保留有效数字的位数,小数点后无数字时,加零。
如不能记为22mL;不能记为。
③浅色溶液读弯月面下边;深色溶液读弯月面的上边。
④滴定管的操作:
滴定管在铁架台上的高度,以方便操作为准。
滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1cm左右为好。
用右手摇锥瓶,用左手把活塞;拇、食、中指包塞拿,不能推,应该轻轻向手心拉住;先快滴,后慢滴;半开塞,挂半滴。
近终点时的半滴溶液,轻靠锥形瓶内壁,而后用洗瓶吹洗下去。
平行测定时,应该重新充满溶液,使用滴定管相同的一段。
二、移液管、吸量管及其使用
1.移液管和吸量管
移液管和吸量管都是用来准确移取一定量溶液的量器。
移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环型标线,膨大部分标有它的体积和标定时的温度。
常用的移液管有多种规格,如2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等等。
当吸入溶液至其弯月面的最低点与标线相切后,使移液管垂直,让溶液自然流出,此时放出溶液的体积等于移液管上所标体积,移液管尖端吸留的一小部分溶液不必强制放出。
吸量管是具有分刻度的玻璃管,主要用于移取所需的不同体积的溶液,常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。
2.洗涤
移液管和吸量管的管口小,不能刷洗,应用铬酸洗液泡洗。
其洗涤方法与滴定管相似,洗至内壁和外壁不挂水珠,并用蒸馏水润洗三次。
3.移取溶液
(1)移取溶液之前,先必须用待移取的溶液润洗三次,方法是:
吸取一定量溶液,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流),将管横过来,用两手拿住并转动移液管,使溶液布满全管内壁,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去;反复三次(注意用滤纸擦净外管壁)。
(2)用移液管从容量瓶中移取溶液时,一手拿移液管,一手拿洗耳球;拿移液管的手,拇指与中指拿住移液管上端距管口2~3cm的部位,食指在管口的上方,将移液管插入容量瓶内液面以下1~2cm深度(若插入太深,外壁沾带溶液较多;若插入太浅,液面下降时会吸空);拿洗耳球的手,排出洗耳球中的空气后,紧靠在移液管上口上,慢慢松开,借助吸力吸取溶液,当管中的液面上升至标线以上时,迅速用食指按住管口,用拇指及中指捻转管身,使液面缓慢下降,直到溶液弯液面与管颈标线相切(常称为调定零点),按紧食指,使溶液不再流出;用滤纸擦去管尖外壁的溶液,将移液管流液口靠着容器的内壁,松开食指使溶液自由地沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15s,然后拿出移液管。
(注意:
在调定零点和排放溶液的过程中,移液管都要保持垂直)。
流液口内残留的一点溶液绝不可用外力使其被振出或吹出。
(3)移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被污染。
吸量管的使用方法与移液管大致相同。
使用吸量管时,通常是使液面从吸量管的最高刻度降低到另一刻度,两刻度之间的体积则恰好为所需的体积。
这里要注意的是,平等移取溶液时,应使用同一吸量管的同一部位,而且尽可能使用上面部分。
有时候要使吸量管中的溶液全部放出,这时候要注意吸量管上的标示,若上面标有“吹”字的,则要把流液口尖端的残留液吹出,否则,则应该让它留住。
三、容量瓶及其使用
容量瓶是用来准确配制一定体积溶液的量入式容器。
它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,通常由无色或棕色玻璃制成,带有磨口玻璃塞,颈上有一标线,在指定温度下,当溶液充满至液面的弯月面与标线相切时,所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。
容量瓶常用的规格有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL及1000mL等。
使用容量瓶时应注意以下几点:
1.检漏
加水至标线,盖上瓶塞后,一手用食指按住瓶塞,其余手指拿住瓶颈,一手用指尖托住瓶底边缘,来回颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态10s以上),不应有水渗出,可用滤纸片检查;将瓶塞旋转180°再检查一次,合格后用皮筋将瓶塞和瓶颈上端栓在一起,一方面防止瓶塞摔碎或与其它瓶塞弄混,另一方面还可避免瓶塞因放在实验台上而引起沾污。
2.洗涤
用铬酸洗液浸泡内壁,然后依次用自来水和纯水洗净,使内壁不挂水珠。
3.定量转入溶液
①溶解物质取物质(经准确称量或移取的基准试剂或被测试样)配制溶液时,应先在烧杯中溶解完全,溶解时搅拌棒不能碰烧杯壁,更不能用搅拌棒碾磨、压搅。
②定量转移若所配溶液需要定容时,应将溶液“定量转移”至容量瓶中,其操作方法如上图。
一手将搅拌棒悬空插入容量瓶内约2~3cm,一手拿烧杯,烧杯嘴紧靠搅拌棒,倾斜烧杯,使溶液沿搅拌棒慢慢流入,搅拌棒的下端要靠紧瓶颈内壁,注意搅拌棒不要与瓶口接触,以免溶液溢出。
待溶液流完后,将烧杯嘴紧靠搅拌棒,把烧杯沿搅拌棒向上提起,并使烧杯直立,使附着在烧杯嘴上的少许溶液流入烧杯,再将搅拌棒放回烧杯中,然后,用洗瓶吹洗搅拌棒和烧杯内壁,再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。
如此吹洗、转移的操作应重复数次,以保证定量转移完全。
然后加纯水稀释,在稀释到接近瓶颈标线时,改用滴管加水,直到溶液的弯液面与标线相切为止,随即盖上瓶塞。
一手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,一手三指托住瓶底,将容量瓶倒转并摇荡,以混匀溶液,再将容量瓶直立,如此重复15次左右,可使溶液充分混匀。
托瓶手要尽量减少与瓶身的接触面积,以免体温对溶液温度的影响。
如用容量瓶来稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,然后,再按前述方法稀释、混匀溶液。
4.存放
对容量瓶材质有腐蚀作用的溶液,尤其是碱性溶液,不可在容量瓶中久存,配好以后应转移到其它容器中密闭存放。
四、试样溶解及沉淀操作
1.相关知识介绍
(1)滤纸的规格
滤纸使用:
有灰滤纸定性用,无灰滤纸定量用。
过滤速度:
松快密中紧变慢,快蓝中白慢红橙;
滤纸选配:
滤纸大小有尺寸,漏斗尺寸紧跟随。
(55、70、90、110、125、150)
晶型对慢速,无定型对中速,胶体对快速。
(2)各种漏斗介绍
长、短颈漏斗;砂芯漏斗;瓷漏斗
过滤漏斗种类多,玻璃、砂芯和布氏。
制备合成用布氏,氧化腐蚀用砂芯。
长颈漏斗分析用,水柱保留易过滤。
(3)坩埚介绍
瓷坩埚、砂芯坩埚、铁坩埚、镍坩埚、银坩埚、铂坩埚、聚四氟乙烯坩埚。
2.操作示范
(1)样品溶解操作:
溶解溶剂用适量(1/5),轻轻搅动不碰壁。
(不研磨不捣底。
)试样溶解盖表玻,分解完后洗凸面。
(如图)
(2)沉淀操作:
加沉淀剂的操作:
在搅拌下,滴加沉淀剂。
晶型沉淀的沉淀操作:
稀、热、慢、搅、陈。
无定形沉淀的沉淀操作:
浓、热、搅、电、快
(趁热过滤、不陈化)
(3)漏斗与滤纸的配合:
大小、折叠、水柱
(4)过滤操作
滤纸折叠:
选好滤纸先对折,二次折叠与锥合;三层边对斜口;滤纸外侧撕小角。
做水柱:
堵出口,注满水;压边缘,紧密合。
松出口,水柱留;无水柱,重复做。
①倾泄法操作(如图)
②转移沉淀到漏斗操作(如图)
③洗烧杯,并进一步转移洗杯液。
淀帚和小纸角擦洗。
(5)沉淀洗涤操作
洗涤液的选择:
晶型沉淀用冷的、稀的沉淀剂溶液;胶体沉淀用热的含少量电解质的溶液;溶解度小且不易生成胶体的用蒸馏水;易水解的沉淀用有机沉淀剂作洗液。
洗涤原则:
少量多次;洗涤方法:
从上向下旋洗。
(6)滤纸的包包及转入坩埚
晶型沉淀:
用药铲或尖头玻棒掀起三层边,用手取出并打开成半园形,上向下折三分之一,自右向左卷成小筒,放入坩埚时多层纸向上。
如下图
无定形沉淀:
用扁头玻棒将滤纸边挑起,向中间折叠,称入坩埚时三层纸向上方。
如下图
(7)炭化、灼烧
炭化:
低温炭化,在电炉上半盖盖,使C→CO2挥发。
灼烧:
高温灼烧,在马弗炉或氧化焰上进行,灼烧至恒重,稍冷后移入干燥器中。
(8)干燥器的搬移及开取(如图)。
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