Fenton试剂氧化处理甲基橙模拟废水的条件实验设计方案.docx
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Fenton试剂氧化处理甲基橙模拟废水的条件实验设计方案
Fention试剂对有机污染处理的研究
Fenton试剂氧化处理甲基橙模拟废水的实验设计方案
专业:
化学工程与工艺
学生姓名:
肖卓群
班级:
化本0902
完成时间:
2012/11/2
小组成员:
张国杰肖卓群
陈海波胡亚杰
摘要
本实验以甲基橙作为底物,采用芬顿(Fenton)试剂进行催化氧化,综合Fe2+浓度、H2O2加入量和pH值对其的降解影响,实验表明:
对50mg/L的亚甲基蓝溶液,在七水硫酸亚铁固体,30%H2O2溶液5g/L,pH值为3的反应条件下,反应时间6min,甲基橙降解率达到95%以上。
关键字:
芬顿(Fenton)试剂;甲基橙;催化氧化;降解率;羟基自由基
前言
过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系通常称为Fenton试剂。
在催化剂作用下,过氧化氢能产生两种活泼的氢氧自由基,从而引发和传播自由基链反应,加快有机物和还原性物质的氧化。
1894年,英国化学家H.J.H.Fenton首次发现有机物在(H2O2)与Fe2+组成的混合溶液中能被迅速氧化,并把这种体系称为标准Fenton试剂,可以将当时很多已知的有机化合物如羧酸、醇、酯类氧化为无机态,氧化效果十分明显。
Fenton试剂是由H2O2和Fe2+混合得到的一种强氧化剂,特别适用于某些难治理的或对生物有毒性的工业废水的处理。
由于具有反应迅速、温度和压力等反应条件缓和且无二次污染等优点,近30年来,其在工业废水的处理中的应用越来越受到国内外的广泛重视。
目录
1Fenton试剂概述……………………………………………………5
1.1试剂的来源………………………………………………………5
1.2试剂的分类………………………………………………………5
1.3试剂的作用原理…………………………………………………5
2实验部分………………………………………………………………7
2.1水样选择…………………………………………………………7
2.2主要试剂仪器……………………………………………………7
2.3分析方法…………………………………………………………7
2.4溶液的配制………………………………………………………7
2.5标准曲线的测定…………………………………………………8
2.5.1最大吸收波长的测定……………………………………8
2.5.2最佳反应时长……………………………………………9
2.5.3H2O2的用量对甲基橙除去率的影响……………………10
2.5.4FeSO4•7H2O溶液的用量对甲基橙去除率的影响……11
2.6实验问题分析与总结…………………………………………12
2.6.1问题分析………………………………………………12
2.10.2实验总结……………………………………………12
3实验心得与体会……………………………………………………13
1Fenton试剂概述
1.1Fenton试剂的来源
19844年,H.J.Fenton首次发现Fe2+与H2O2组成的混合液能迅速氧化苹果酸,并把这种混合体系称为标准Fenton试剂。
随后,Fenton试剂主要运用于酶反应、OH·自由基对细胞影响的研究。
1964年,加拿大学者H.R.Eisenhaner将Fenton试剂成功的应用到废水处理上,他用Fe2+和H2O2氧化苯酚废水和烷基废水中各种简单的负责的有机物。
在近十几年的研究中,Fenton法已成功运用于多种工业废水的处理,并且日益受到国内外的关注。
1.2Fenton试剂的分类
为进一步提高对有机物是去除效果,以标准Fenton试剂为基础,通过改变耦合反应条件,改善反应机理,可以得到一系列机理相似的Fenton试剂。
如改性Fenton试剂,光-Fenton试剂,电-Fenton试剂和配体-Fenton试剂。
1.3Fenton试剂的作用原理
Fenton法是针对难降解有机物处理过程的一种高级氧化工艺,其在PH=4的溶液中氧化能力仅次于氟气。
可有效的处理酚类、芳胺类、芳烃类、农药及核废料等难降解有机废水。
而Fenton反应必须有Fenton实际的参加。
所谓Fenton试剂就是H2O2与Fe2+的混合物。
在Fe2+催化作用下,H2O2能产生活泼的羟基自由基,从而引发自由基链反应,加快有机物和还原性物质的氧化。
Fenton试剂参与反应的主要控制步骤是自由基,尤其是·OH的产生及其与有机物相互作用的过程。
整个反应体系十分复杂,其关键是通过Fe2+在反应中起的激发和传递作用,使链的反应持续进行直到H2O2耗尽。
Fenton试剂氧化过程一般在酸性条件下进行。
其反应机理可归纳如下式(1-7):
Fe2++H2O2——Fe3++OH-+·OH
(1)
RH+·OH——R·+H2O
(2)
R·+Fe3+——R++Fe2+(3)
R++O2——ROO+——CO2+H2O(4)
Fe2++O2+2H+——Fe(OH)2(5)
4Fe(OH)2+O2+2H2O——4Fe(OH)3(胶体)(6)
Fe3++3HO-——Fe(OH)3(胶体)(7)
由此可见,Fenton试剂降解有机物的实质是·OH通过电子转移等途径传播自由基链反应,部分进攻有机物RH夺取氢。
生成游离基R·,R·进一步降解为小分子有机物或者矿化成CO2和H2O等有机物。
部分与有机物反应使C-C键或C-H键发生裂变,最终降解为无害物。
另外,生成的Fe(OH)3胶体具有絮凝,吸附功能。
2实验部分
2.1水样选择
实验室采用浓度为50mg/L的甲基橙水溶液作为模拟有机废水。
选择甲基橙水溶液作模拟有机废水的原因,只采用甲基橙成分单一,而且甲基橙属于分析纯,相对于工业级的染料能更准确更容易地把握反应的规律和本质。
2.2主要试剂与仪器
仪器:
PHS-3C型精密PH计;85-2A磁力搅拌器;UVS-7220N;可见分光光度计;电子天平;烧杯10个(50ml);大烧杯3个(250ml);50ml容量瓶5个;500ml容量瓶1个。
试剂:
NaOH(AR);30%H2O2;FeSO4•7H2O(AR);H2SO4;甲基橙(MO)。
2.3分析方法
吸光度采用722型光栅分光光度计来测定,脱色率计算公式为η=(A0-A)/A0╳100%。
其中:
η为脱色率,A0为反应前的吸光度值,A为反应后的吸光光度值。
通过不同反应条件下脱色率的比较,确定最佳Fenton试剂催化氧化亚甲基蓝水溶液的最佳反应条件。
2.4溶液的配制
1)甲基橙操作液的配置:
称取0.05g(实验中实际称取了0.047g)无水甲基橙固体,定容到1000ml的容量瓶即得所需50mg/L操作液现配现用。
2)缓冲液的配制:
按缓冲剂包装说明用二次蒸馏水进行配制。
本实验采用的是混合磷酸盐缓冲剂定容至250ml得到PH值为6.864的缓冲溶液对pH计进行校正。
2.5标准曲线的测定
甲基橙溶液浓度采用UVS-7220N可见分光光度计进行分析测定。
通过可见光区域对甲基橙进行全程扫描,发现480nm处有最大吸收。
在此吸收波长下测定样品氧化降解前后的吸光度A0、A,并用(A-A0)/A×100%求得甲基橙的去除率。
2.51最大吸收波长的测定
称50mg的甲基橙,配置1000mL的50mg/l的,PH=3的甲基橙溶液。
采用UVS-722型分光光度计进行全程扫描,测定最大吸收波长nm。
波长nm
400
420
440
460
480
500
520
540
光度计示数
2.865
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
1.688
0.644
取最大吸收波长为480nm.
2.52最佳反应时长
固定甲基橙的浓度为50mg/L、pH=3,考察时间对甲基橙去除率的影响,取50mL甲基橙溶液于烧杯中,分别加入0.2mLH2O2、50mgFeSO4•7H2O,取不同反应时间t,测甲基橙的吸光度值,确定最佳时间。
时间
2min
4min
6min
8min
10min
A0/nm
2.788
2.788
2.788
2.788
2.788
A/nm
0.386
0.139
0.037
0.048
0.142
(A-A0)/A×100%
86.15%
95.01%
98.67%
98.27%
94.91%
2.53、H2O2的用量对甲基橙除去率的影响
利用上步骤1配置的剩余的溶液中,分别加入到6个烧杯中,每个烧杯50ml。
然后每个烧杯中分别加入50mg的FeSO4·7H2O固体,分别加入0.1ml~1.5ml的H2O2,静止最佳时间后取样测定除去效率。
测定最佳H2O2的浓度。
H2O2用量ml
0.1
0.2
0.3
0.5
1.0
1.5
A0/nm
2.788
2.788
2.788
2.788
2.788
2.788
A/nm
0.040
0.063
0.025
0.039
0.142
0.430
(A-A0)/A×100%
98.56%
97.74%
99.10%
98.60%
94.91%
84.58%
5
2.54、FeSO4•7H2O溶液的用量对甲基橙去除率的影响
实验条件同上,取H2O2的最佳用量为0.3ml,改变FeSO4•7H2O的用量,最佳时长后取样测定甲基橙的吸光度值,确定FeSO4•7H2O的最佳用量。
可知,FeSO4•7H2O用量50mg时,甲基橙的去除率最大,当FeSO4•7H2O用量再增加时,甲基橙去除率下降。
这主要是由于Fe2+的浓度高了以后催化产生的·OH也增加,所以·OH之间的碰撞几率增大从而发生反应,从而使·OH的量减少,导致甲基橙去除率下降且剩余的Fe2+被氧化溶液颜色加深。
导致溶液分光度增加。
FeSO4•7H2O用量mg
20
30
40
50
60
70
A0/nm
2.788
2.788
2.788
2.788
2.788
2.788
A/nm
0.101
0.042
0.042
0.034
0.021
0.045
(A-A0)/A×100%
96.37%
98.49%
98.49%
98.78%
99.25%
98.39%
2.6实验问题分析与总结
2.6.1问题分析
1)在测样品分光度时,由于反应的不断进行以及分光皿中存在一定量的气泡,测试所得数据会不断的变化,在一定程度上影响实验数据的精确。
2)在测试不同pH值对实验影响时,取值范围存在一定偏差,理论上Fenton试剂的催化氧化反应最佳pH值为4,但是在pH值为4时反应过后易产生氢氧化铁絮凝物,影响分光度测定。
因此实验pH选3。
3)原本FeSO4•7H2O选择用溶液,但是加溶液反应进行缓慢且浓度过低基本不反应,浓度过高产生大量氢氧化铁絮凝物。
因此选择加固体。
初步分析认为是溶液中的Fe2+不稳定,易被氧化。
2.6.2实验总结
综上实验可知,对50mg/L的甲基橙溶液,七水硫酸亚铁1.2g/L,30%H2O2溶液6ml/L,pH值为3时为其最佳的反应条件。
而在实验中为使所得实验数据精确,应尽量控制实验器材或者人为造成的误差。
3实验心得与体会
化学创新实验强调我们学生的自主性、探索性、实践性以及组员之间的协作性,同时也强调在实施过程中创新思维的开发和运用。
在此次创新实验中,发现自己理论知识不牢固,在实验设计上考虑不够全面,盲目迷信自己所查资料,导致实验方案设计不完善,从而一开始实验一直出错。
最后参考其他小组的实验方案与结果从新修正设计上的一些错误实验才得以成功。
对实践的重要性意见怀疑精神有更深的体会。
最后,感谢指导老师孙爱明老师的指导和帮助,感谢小组成员的努力和协作,在大家的共同努力下,我们的实验才得以顺利完成。
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