过柱的方法和技巧.docx

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过柱的方法和技巧

关于过柱得实验方法与技巧

（注意：

有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!

！

常说得过柱子应该叫柱』£析分离，也叫柱色谱。

我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱•由于柱分得经验成分太多，所以下面我就几年來过柱得休会弓些心斜•希望能有所帮助・

1、柱子可以分为：

加圧，常斥，减压

用力可以増加淋沈剂得流动速度，减少产品收集得时间,但就是会减低柱子御塔板数。

所以其她条件相同得时候，常斥柱就是效率最高毎,但就是时间也最长，比如天然化合物得分离，一个柱子几个丿J也就是有得。

减压柱能够减少硅胶御使用S.感觉能够节省一半甚至叽多，但就是由于大S得空气通过硅胶会便溶剂挥发（有时在柱子外而有水汽凝结）.以及有些比较易分解得东西可能御不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大得噪音，而且时间长）。

以前曾经大g得过减斥柱，对它有比较深厚得感悟，但就是自从尝试f加压后.就几乎再也没动过减压得念头了。

加斥柱就是一种比较好得方法，与常压柱类似・只不过外加压力使淋洗剂走斜快些。

圧力得提供可以就是斥缩空气•双连球或看小气泵（给鱼缸供气得就行）•特别就是在容易分解得样品得分离中适用。

圧力不可过大，不然溶剂走得太快就会减低分离效果。

个人觉御加压柱在普通得有机化合物得分离中就是比较适用得。

2^、关于柱子斜尺寸，应该就是粗长得报好

柱子长相应斜塔板数就高。

柱子粗）\上样后样品御原点就小（反映在柱子上就就是样骷层比较薄），这样相对得减小了分离得难度•试想如果柱子十凰米•而样品就有一1£来，那么分离得难度可想而知，恐怕要用很低极性御溶剂慢慢冲了。

而如果样品只有0・5凰米，那么各组分就比较容易得到完全分离当然采用粗大得柱子要牺牲比较多御硅胶与溶剂不过这些成木相对于产品來说也许就不算什么了（有些不环保御说，不过洛剂回收重蒸后也就减小了部分浪费〉•现在见到斜柱子径商比一般在1：

5-10,书中写硅胶a就是样冊量斜30~40倍・具体得选碎^要具体分析。

如果所需组分与杂质分得比较开（就是指在所需组分rf在0、2〜0、4，杂质相差0、1以上儿就可以少川硅胶，用小柱子（例如200毫克得样骷，用251X20Cm得柱子）;如果相差不到0.1.就要加大柱予，我觉得可以増加柱子御直径,比如用3Cm得，也可以减小淋洗剂得极性等等。

3、关于无水无氧柱.适用于对氧，水墩感•易分解得产品

可以湿柱,也可以V柱。

不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱与一次•W为溶剂与硅胶饱与时放出御热fi有可能就是产品分解，毕竞耍分离得就是敏感得东东川、心不为过。

也就是W为分离得东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封得，遵循SChlenk操作。

至于就是加斥、常圧、减FR,随需而定。

W为就是schlenk操作.所以点板就是个问题，如果样品就是显色恭喜了，不用点板，直接睢柱子上斜色帯就行r。

如果样品无色，只好准备几十个Schlenk瓶,一瓶一瓶得点、不过几次之后就知道样品在哪・也就可以省些了。

像我以前过一根无水无氧柱，需要,7个schlenk.现在只一个就能把所要得全收集到•无水无氧柱中用斜比较多得就是用氧化怡作固定相。

W为硅胶中有大fi得轻基裸露在外.很容易就是样阳分解，特别就是金属有机化合物与含磷化合物。

而氧化铝可以做成碱性、中性与酸性得，选择余地比较大，但就是比硅胶要贵些。

听说有个方法，就就是川石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里没有验证过。

哪位做过可以提出來大家参详参详。

4、关于湿法、干法上样

湿法省事.一股用淋洗剂溶解样品・也可以用二氯甲烷、乙酸乙商等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。

很多样品在上柱前就是粘乎乎得，一般没关系。

可就是有得上样后在硅胶上又会析出，这一般都就是比较大fi御样品才会出现・就是W为硅胶对样品御吸附饱与.而样骷木身又就是比校好御固体才会发生,这就应该先重结晶，御到大部分得产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它r-直接过就就是『，样骷随着淋洗剂流动会褂解得•有些样品溶解性差，能溶解得溶剂又不能上柱（比如DMF.DMSO等.会随着溶剂一起定•鹹色就是一个很长得脱尾），这时就必须用干法上柱r•样品与硅胶御虽有一种说法就是h1,我觉得就是越少越好，但就是要保证在旋干后，不能瞧到明显斜固体颗粒（那说明有得样品没有吸附在硅胶上）。

洛剂得选择。

岁I然就是最便宜.嚴安全，报环保御r。

所以大多选用石油st乙酸乙商.文献中有写川正己烷得，太费了.除非特别需要不要用不然银子哗哗得.流得比淋洗剂还快，不过因为极性很小•有时还就是非它不可。

乙懿也可以用，但就是就就是容易睡觉，注总保持清醒别U:

洛剂流干门那样柱子也就不爽了-二氯甲烷也有用得，但就是要知道，它与硅胶得吸附就是一个放热过程，所以夏天得时候经常会在柱予里产生气泡.天气冷御时候会好一些。

屮賂据说能济解部分徇硅胶.所以产品如果想过元素分折斜话要留神，应该经过后继处理.比如说重结晶等。

其她得溶剂用御相对絞少，要依个人得不同需要选择了。

由于某些原W,用到得淋洗剂^^就是大包装得（便宜嘛），我们这里就是川10升或25升得塑料桶装就要注意这些工业A古斜纯度就是较低得•经常能够从送來得大桶底部瞧见有色御杂质•其她斜杂质就可想而知C所以在比较严格得柱分时就要对济剂重蒸然过原料时就可以免去这一步了.反正下面还有提纯御方法。

另外溶剂在过柱子后最好也回收使用.一方面环保,另一方ifii也能节省部分经费.缺点就是要消耗一定得人工-这里要注恿得就是，一股在过柱同时进行得就是减FR旋蒸，石油《与乙酸乙悔得比例由于挥发度得不同会导致极性得变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适.正好极性越來越大了。

在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压.W为在减压旋蒸时会冇部分低沸点御杂质一起出來，常用时就会减少这种现欽■如果杂质与您下面要过得样品有反应那就惨fo

5、关于操作问题。

5.1装柱。

柱子下面得活塞一定不婆涂润潸剂，会被淋洗剂带到产品中御，可以采用四氟节门得。

干法与湿法装柱觉御没什么区别.只要能把柱子装实就行。

装完得柱子应该要适度得紧密（太密了淋洗剂走得太慢）.一定要均匀（不然样甜就会从-•侧斜着下来）。

书中写斜都就是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大得影响,一加压气泡就全下來r.然如果您装御柱子总就是有气泡就说明需要多练习r。

但就是柱子更忌伟得就是开裂，甭管竖斜还就是横得，都会影响分离效果，甚至作废！

5、2加样0

用少fi得溶剂溶样骷加样，加完后将下ihi得活塞打开，待济剂层下降至石英砂面时，再加少址得低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基木就是白色御了。

加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品得洛剂与样品层有一段距离（24cm就够r）,再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行•

5、3淋洗剂得选择.

感觉上要便所需点在rfO、2〜0、3左右御比校好。

不要认为在板上爬商了分御比校开，过柱子就用那种极性，如果rf在0、6,即使相差0、2也不容易在柱子上分开」対为柱子就是一个多次爬板御状态，可以通过公式斜比较：

0、6/0、8—次毎分离度.肖定不如（0、2/0.3）御三次方或四次方大。

5、4样品得收集。

用硅胶作固定相过柱予得原理就是一个吸附与解吸須平衡。

所以如果样品与硅胶御吸附比校强御话.就不容易流出。

这样就会发生，后面得点先出，而前面得点后出•这时可以采用氧化怡作固定相。

另外•收集得试管大小要以样品S而定•特别就是小a样品，如果川大试管，可能一根就收到了三个样品,WUWU.如果都用小试管那1：

作fi又太大。

5、5最后御处理。

柱分后得产品•由于使用了大量斜溶剂.其中御杂质也会累积到产骷中.所以如果想送分析.最好川少fi得溶剂洗涤一下，W为大部分御杂质就是溶在溶剂里斜.一洗基木就没必要时进行重结晶0

另外•再过柱得时候，有时会出现气泡・一就是与使用御溶剂有关，如果就是易挥发御溶剂，如乙醛、二氯卬烷等,在室温稍商得情况下，很容易出现这种现盘,W此，在室温高得时候，可以选择沸点较高，挥发相对小得溶剂。

还有.使川混合溶剂时，使用御两种溶剂得沸点应该相差不大.如：

乙re乙阳与石油瞇（60~90）・而乙》却要选择30_60得石油瞇•二就是：

不论就是用帯砂板斜还就是塞棉花得，在装柱之前，都要将空气用加压斜方法将空气排干.这样就可避免柱中有空气！

过柱子需耍耐心，不要着急。

求助:

萃取时严难乳化.求解决方法

我正在做一个产品•产物需用稀盐酸洛液提取有机浇剂中御产物，产物与HCL成盐后溶解在水相中.但在此过程中有时会产生严重得乳化现象•极难分液,共提取三次，不定在哪次产生乳化，求助:

如何避免乳化?

乳化后如何处理?

谢谢。

常用方法：

1,长时间静勖2,加入少a电解质（如氯化饷〉破乳或増大水相比重使两相分离

3.着W溶液星《性，可加入少fi酸，反之加碱

4.过沌54加入乙醇或髓化椎麻油等破乳剂

竹关鼠化钠、亂化钾

我就要用大a得溉化钠.化钾G好害怕。

有人能给我点建议吗?

如何防护？

容器如何处理？

硫酸亚锲可以用・但就是生成御铁离予络介物遇见酸还就是会有HCN生成,建议用次氯酸钠溶液浸泡或H

202氧化！

安全第一！

任何情况下不要在酸性条件下使用

做好劳动防护措施•于•有伤口一定小心

如反应对水没有要求，可以用92%得NaCN.含一定得水.呈湿粉状

后处理还就是次氯酸钠好用一些

L解毒剂：

亚硝酸界戊踊■口服或注射

［分享］5%Pd/C催化剂得制餐

将10%得硝酸与汹性碳粉末混合均匀，并在蒸汽浴上煮2-3h,过滤，用水洗净硝酸后‘于100〜110-C烘干.称取11=5g处理过得活性碳,悬浮在13fi、0mL水中，水浴加热至80X：

加入溶有0.9g氯化耙得2、3mL浓盐酸与5、7mL水得混合液，然后再加入37%甲醛溶液0、9mL。

搅拌下滴加30%得NaOH水溶液，直至反应液呈碱性，继续搅拌5min。

过滤*滤饼用水洗涤10次，然后将滤饼置于空气中晾干，即得5%Pd/C催化剂「再移至装有KOH得干燥器中贮存.

［求助］胺类化合物得分离

我在做•个仲胺与収代叔胺反应生成叔胺得反应。

后处理非常麻烦,TLC徉条件就是CHCI3:

MeoH=10：

仁我用CHC13:

MeOH=100:

5,100：

3,100:

1（均含0、2%Et3N）过

了三次柱了，还就是没得到纯得产品•反应混合物里而有四个点，产物就是第三个点，与第二个点距离非常近。

有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离得技巧?

可否扌斤点一二?

提前致谢!

我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水，所以我用Chcl3提取得效率一启:

不太高。

首先，体系用二氯甲烷与甲醇会好•些，最好含有1%7N氨甲醇溶液，毒性小，容易旋干.

第二.提収时,水相要点板监控。

最好也用二氯甲烷。

如果不行加•点thf、第三■用反相硅胶过试试。

［原创］NBS漠化反应谁做过，求助？

？

?

NBS澳化反应谁做过,求助？

？

？

反应过程需氮气保护，我得三口瓶•口通氮气，中间口接回流冷凝管，另•口磨口塞塞住，但该塞密封性不好，结果没有半个小时，加入得4毫升四氯化碳就不见了！

瞧来下次要用气球作氮气保护！

另外，不断吹出得氮气也会带走溶剂!

还没做后处理，不知产率有多少？

（1）您得引发剂就是什么？

用AIBN时，其裂解温度为67度，选用CC14没错、

用过氧二苯甲酰时,其裂解温度为95度，选苯则较好、

（2）反应不用氮保护亦可以得、

（3）耍注意过程点扳监控.原料与产物极性相差较小、

实在不想打字'就说这几点、楼上得不要乱说哈、

来曲哇得性质

MonographNumber:

5469^Titie：

Letrozole

CASRegistryNumber:

112809-51—5^CASName：

4,4（1：

—（IH-1,2,4—Triazo1-1-ylmethylene）bisbenzonitrileaAdditionalNames：

l-[bis（4_cyanophenyl）methyl]—1,2,A—triazo1e;4—[1-（4—cyanopheny1）—1—<1,2,4—triazol-l-yl）methy1]benzonitrile

Manufacturers'Codes：

CGS—20267^Trademarks:

Femara（Novartis）^MolecularFormu1a:

C17H11N5Molecular55%Literaturetedto

Weight：

285、30、ePercentposition:

C71.57%,H3、89%小24.

References：

Nonsteroidalaromataseinhibitor;sIructurallyrela

fadr0zole,q.v、PrepmR、M、Bowmaneta1s»EP236940;

1990bothtoCiba—Geigy八Pharmacology：

BioL37,I021（1990〉■M、Demersetal、，

eidem,US4978672（1987<

S、Bhatnagaretak,J、SteroidBiochem^Mokcalsuppressionofestrogenbiosynthesis：

44,687（1993）、ElAandHPLCdetermnPfisteretaL,J、Pharm^Sd、83.520inbreastcancer：

A、Liptoneies：

mp181-183?

Meltingpoint：

mp18I—183%Therap・Cat:

Antineoplastic、求助格氏试剂得实验室制法!

〜

L、

A、

Clini

ibid、

U、

inbiologicaIfluids:

（1994）^CIinica1eva1uationtal、；Cancer75,2132（1995）、aPropert

所有溶剂、试剂.仪器均经过干燥/烘干处理.

无水乙讎或者THF.加仁05eq镁屑，惰性气体保护，温热（有些非常活泼御用室温甚至冰冷）条件下滴加约1/10得卤代婭，引发格氏反应（镂屑上冒小泡泡），如果引发不易，可以加热至微弱回流或者加少量得碘。

引发后缓慢滴加剩余得卤代烧，过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。

加完所有得卤代烷后微弱回流1小吋，绝大多数得镁屑会反应完全，体系为灰色近透明液体.降温后有可能析出格氏试剂沉淀，如果漏气也会出现沉淀物。

残余得镁屑，如果很少，可以不经处理,直接进行下步反应。

如果镁得投料当量较大（有时用1、2-4、5eq）,可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新御反应瓶中。

实验室制法,与工业制法没本质得差别。

i种金属有机化令物，通式RMgX（R代衣婭基，X代农卤素）。

1901年由F、一A、V、格利雅首次使用卤代桂RX与镁在醛类溶液中反应制得。

又称格利雅试剂.格氏试剂广泛用于有机合成中，从RMgX可以制得RH、R—COOH、R-CHO、R—CH2OH、R-OH、

与RnM（n为金属得化合价,M为其她金属）。

在合适得悄况下,RMgX还能与a、（3—不饱与按基化合物发生共純得加成反应。

格氏试剂御制法就是将卤代烧（常用氯代烷或漠代烷）乙醛溶液缓缓加入被乙醸浸泡着得镁屑中,加料速度应能维持乙瞇微沸，直至镁屑消失，即得格氏试剂.反应就是放热得,如果反应起动迟钝”可加一小粒碘来启动，■旦反应开始，乙醛发生沸腾后，乙醛得蒸气足以押讣除系统内空气御氧化作用，但不允许有水。

格氏试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。

氯乙烯与结合在烯碳上得氯不能在乙瞇中与镁反应'如用四氢咲喃代替乙醛，可制得氯化乙烯基镁试剂。

这种试剂有人称为诺曼试剂。

为了更好地启动镁与卤代婭得反应，可用少量1,2—二澳乙烷代替碘，特别就是乙讎中如有少量水时，二澳乙烷与镁很快反应'生成漠化镁与乙烯，澳化镁有去水干燥作用，新鲜得镁与给定得卤代烧就可反应生成需要得格氏试剂。

各位照上面得做法与您门所说得那种更简单更容易制収呢？

［警钟长鸣］回收四氮咲哺发生娜炸,17人受伤

昨日上T8吋15分左右，位于上虞市杭州湾精细化工园区御浙江新与成股份有限公司上虞分公司503车间I1：

段搪玻璃反应釜在回收氢咲喃过程中，发生-起爆炸事故，事态于8时45分得到控制。

此次事故共有17人因灼伤被送往医院治疗，其中15人转入绍兴第二医院接受治疗。

市委副书记、市长张金如，副市长金永谷获悉后，立即带领卫生等有关部门领导前往绍兴第二医院探望受伤人员，并贵令有关部门对事故原因进行调查。

血

事故发生后，上虞市委、市政府高度重视.上虞市政府有关领导带领公安、消防、安监、环保、质监、卫生与园区管委会等相关人员迅速赶赴现场，启动应急预案，开展事故得应急救援工作。

上虞市卫生局、化工园区管委会全力协助事发单位积极做好受伤人员得救治工作。

事故得到控制后，经环保部门检测，人气已符合环境质量标准，急救用水已启动应急系统，全部废水正纳入企业污水处理站处埋并送甫污水处理厂处理。

d血与此同时，上虞市已责令事发单位立即停止事发车间生产活动，妥善处理好应急废水收集等相关工作，并保护好事故现场，防止次生事故得发生。

b

张金如要求：

•、组织力量全力救治受伤人员、确保受伤人员得到有效救治：

二、妥善处埋善后爭宜，及时做好稳定工作，严防次生事故发生;三、抓紧査明爭故原因-査淸责任，同时要举-反三、吸取教训.有关部门要进■步加大对危险化学品从业企业得安全整治力度，要组织力量对事故隐患进行•次再排査、再整改，加快建立安全生产长效管理机制。

血目前，事故原因正在进一步调査中。

我们公司也生产过四氢咲喃■对这产品性质有所r解，反生火灾得最可能原W有以下几个:

1）在生产中引入了氧化引发剂，蒸傑时发生氧化聚合，这种情况可能性最人又最难确诊、2）静电效应・有一定可能，但因四氢咲喃有一定得导电性，生产设备又就是钢质，可能性相对较少-

3）加热过快，导致冷凝也有可能但应就是引起冲料、

如就是原W—，没有真正得行家，最后将不rf之.

［求助］关于柱层析得几个问题各位GG.JJ们您们好，我就是新成员。

我现在在韩国学习。

本科得时候我学得就是生物，没想到过来之后转学了化学，很多东西不会，很郁闷。

我学得就是，天然产物得分离提取•来了半年，只上了三根柱了。

无意中进了咱们论坛，学到了关于柱层析得很多知识。

先对GGJJ们农示感谢。

最近我又开始了新•轮样品得分离，可就是柱了重上了三遍效果都不好。

我做得就是HexaneFraction得分离，用得就是hex-EA分离系统，我用湿法装柱，湿法上样。

第-天晚上,装好了柱了，上了样-结果第二天一瞧，柱予上半部分花了，很郁闷，只能用甲醇洗下样品重装。

我得样品就是油状得，猜测可能就是油隔绝了柱子与外界接触?

晚上溶剂挥发，因为不通气导致柱了•变花？

第二次装柱前，我先瞧了咱们论坛里所以关于柱层析得贴了，觉得也可能就是装得柱了•不紧-所以，这次我用r个小得气泵加压，装得感觉挺不错得。

结果上样后，油状得样品导致洗脱剂与柱子隔绝，打开下边得阀门后洗脱剂根本不流。

只好用小气泵将样品推进柱子•••■..样品进入柱了•后，随着洗脱剂流动，柱了•整个变花了.这几天一直很沮丧•今天鼓起勇气重新又做了一遍，到目前为止没有出现任何问题。

不好意思，说了一下我得情况，耽误了大家很时间。

我总结了一下，有几个问题想问大家。

问得有点口痴，让人家笑话了•我得问题就是:

仁在选好洗脱得溶剂体系后,就是如何确定洗脱比例徉?

就是不就是TLC先人体3：

1（低极性:

高极性）整体走样品，瞧瞧大体有多少斑点，然后再进一步用TLC测试，选用斑点RF约0。

3得比例？

也就就是说，每次走溶剂之前就是要做过很多TLC测试得吗?

2、常压装柱了得时候可以加压吗？

会不会有什么不好得影响？

比如使柱了不均匀等?

3、跑柱了•得时候我用紫外灯照，发现色带不就是很整齐，就是柱子装得不好，还就是大家做得时候也这样？

我还在跑着柱了呢，先想起来这几个•希望人家指导，谢谢r仁根据柱层析洗脱得要求，最好就是先从低极性溶剂，如石油離或正己烷开始,逐步加大洗脱剂极性，进行梯度洗脱，这样得效果比单一洗脱剂耍好•

2、柱子在装填与过柱时，加压很有必要，有利于柱了装实.

3、跑柱时用紫外灯效果一般很差，您需耍将洗脱液分别点TLC确定。

另外，根据您得柱了•变花得情况，我怀疑您得样品在洗脱剂中得溶解性比较差.

加压过柱时，补加洗脱液前应该缓慢排除柱内气体，如果办#气过急很可能导致柱了变花：

增大极性时如果前后极性相差较大也可能导致柱子变花（柱了•温度升高导致）;建议柱了装好后先常压流一段时间，这样色带会相对整齐一些;柱了•装好以后洗脱剂难以流下得话，可以用毛细管将吸附r样品御硅胶层轻轻搅拌，但不要破坏与柱了得层面，然后再加一层石英砂或粗硅胶，洗脱剂难以流下可能就是上样时溶液得浓度太高或者油状物没有溶解完全直接吸附在硅胶上导致：

建议柱子装好以后不要放置过夜，夏天温度高溶剂容易蒸发使柱了•内出现大量气泡,如果要过夜应保存在18摄氏度左右得温室里。

欢迎新成员加入!

楼主得问題，在论坛很多帖子里都有讨论。

建议您以'、柱层析"为关键词搜索本论坛。

1、洗脱剂得选择，一般就是以第一个点在TLChRf值0、2〜0.3为基础，稀释一倍进行第一个样品点得洗脱，并在洗脱下第一个点后更换下一个点得洗脱极性（0.2〜0.3稀释一倍）°

1就是逐渐更换得，就就是

2、变花就是由于柱了•中气泡得存在，放置过夜与过快更换洗脱极性都会产生气泡。

装柱子时一定要搅拌使斜硅胶中御气体尽量拍干净。

二氯甲烷、乙醸等低沸点溶剂很容易"走花"，所以最好用高沸点得同类溶剂代替。

更换极性时，我一般从50：

1到20：

先到40:

1,30：

1在到20:

lo这样更换，放热就不明显-

而不能单独将油上样。

如果就得考虑用拌样方式上样•

3、柱子在柱头堵了造成流速极慢，应该用洗脱剂溶解样品后上样,洗脱剂不溶，可以用低极性得二氯甲烷或者甲苯溶解.如果还不行，关于为什么最好溶解上样而不就是直接将油上样，也有讨论。

4、色帶走不齐，很大程度就是由于装柱予不紧造成得，也可能就是上样就是破坏了硅胶农层得平面性造成得•

5、柱层析就是典型得实验科性，走得多了，自然明白.

以上种种，在论坛得很多帖子中都有详细得讨论•乙酸軒得纯化问题最近要用乙酸肝与格式试剂做酰化反应，乙酸酊•中得杂质乙酸会干扰反应'所以需耍纯化。

査了一下■发现有加五氧化二磷回流后重蒸得，也有用Mg除乙酸（80度）得，犬家觉得哪种方法效果比较好，又容易操作？

一•楼得问题就是除去醋酊中微量得醋酸，所以采取分懈得方法或甲苯共蒸得力法都不可取，加五氧化二磷回流后重蒸就是正解，我们平常都就是