葛根芩连胶囊的申报材料.docx
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葛根芩连胶囊的申报材料
葛根芩连胶囊的申报资料
作者:
z_king_d_23
资料一药品名称
一、药品名称
中文名:
葛根芩连胶囊
汉语拼音名:
Gegenqinlianjiaonang
二、命名依据
依据国家药品监督管理局关于复方制剂的命名原则,采用处方主要药材名称的缩写并结合剂型命名。
本品处方来源为葛根芩连片(微丸),主要用于泄泻痢疾,身热烦渴,下利臭秽,如今将其改为胶囊剂,因此命名为葛根芩连胶囊。
资料三立题目的与依据
1立题目的:
腹泻是临床最常见的症状,引起腹泻的病因很多,食用了细菌或病毒污染的食物,夏天贪凉,不良的饮食习惯,精神压力,着凉,出行不适应等都会引起腹泻,严重影响人们的生活质量。
葛根芩连汤具有解肌清热,止泻止痢的功效,能有效地缓解症状,但煎煮不便、服用量大、易霉变。
而葛根芩连丸,葛根芩连片不易崩解,生物利用度较低,且药典中没有记载胶囊剂,故综合多方面的因素将其开发为葛根芩连胶囊,以求更好地服务于患者。
2立题依据:
处方来源于医圣张仲景的《伤寒论》名方之一葛根芩连汤,由葛根、黄芩、黄连与炙甘草4味中药组成,《伤寒论》之第34条“太阳病,桂枝证,医反下之。
利遂不止,脉促者,表未解也,喘而汗出者,葛根黄芩黄连汤主之。
”葛根芩连汤是一首针对脾不升清,胃不降浊,气机升降失调,太阳表邪未解,邪陷阳明,大肠湿热壅滞,里热蒸肺迫肠而创设的经典名方,有二千多年历史,疗效肯定,且它是纯中药制剂,不会像抗生素那样导致肠道菌群失调、肝肾损伤等副作用,安全性好。
现代研究表明它还有降血糖、抑制肺炎链球菌、降血压等作用,现代临床一般用于治疗急、慢性肠炎、细菌性痢疾、胃肠型感冒、腹泻、小儿麻痹症、2型糖尿病等证属阳明里热甚者。
由此可见它的作用之广,用途之多,把它开发成胶囊剂,既保持了汤剂吸收较快、作用迅速的优点,又克服了汤剂临用时煎煮不便、服用量大、易霉变等缺点。
与之前的微丸,片剂相比,生物利用度更高,携带、贮藏上都更为方便,因而具有很好的应用价值和开发价值。
处方优势:
本方为表热外郁肌表,且入里下陷而设。
热邪外遏肌表,则见身热;热邪入里下陷,清阳不升,故见烦渴,下利臭秽。
方中以葛根解肌清热,升阳止泻为君。
配黄连,黄芩清泄里热、燥湿止痢为臣药,以助主药清热之功。
炙甘草和中调药为佐使。
诸药组方具有解肌清热,止泻止痢的功效,用于急性肠炎、泻痢等表里惧热者。
剂型优势:
①胶囊剂可以掩盖药物的不良气味。
黄连和黄芩味苦性寒,易损伤脾胃,做成胶囊既能增加患者的顺应性,也能在一定程度上保护胃肠道。
②提高药物的生物利用度。
与丸剂,片剂相比,胶囊剂制备时不需加黏合剂和压力,所以在胃肠道中崩解快,一般3~10分钟即可崩解释放药物,较丸剂,片剂显效快,吸收好。
③浓缩胶囊制剂,服用携带方便。
参考文献
[1]文颖娟.葛根芩连汤探析[J].陕西中医学院学报,2011,34(4):
81-83.
[2]金世元.中成药的合理使用[M].北京:
人民卫生出版社,2002:
328.
[3]张兆旺.中药药剂学[M].济南:
中国中医药出版社,2002:
349-355.
资料四对研究结果的总结及评价
一、概述
按照制剂处方的内容,将经提取,浓缩后所得的半成品浸膏,葛根细粉与所选辅料进行加工处理制成葛根芩连胶囊,然后取中试产品对其进行质量标准的研究和稳定性试验研究,结果显示葛根芩连胶囊质量稳定可控,动物实验则可知葛根芩连胶囊的安全有效。
二、主要研究结果总结
(一)生产工艺研究
1、处方和制法
【处方】:
葛根1000g黄芩375g黄连375g炙甘草250g
【制法】:
以上四味,取葛根225g,粉碎成细粉,剩余的葛根与炙甘草加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液适当浓缩;黄芩、黄连分别用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集滤液,回收乙醇后与上述浓缩液,浓缩成相对密度为1.36~1.38(60℃)的稠膏,合并葛根细粉,加辅料,混匀,制粒,干燥,过筛,装于胶囊,每颗0.45g。
2、剂型的选择
本方选自2010年版中国药典的成分制剂葛根芩连片,由葛根、黄芩、黄连和炙甘草四味药组成。
原方为片剂,比胶囊剂崩解慢,且固体剂型的吸收速度:
胶囊剂>片剂,故片剂起效相对较慢。
较片剂的生物利用度高,因胶囊剂的制备一般不加赋形剂,也不加压力,故在胃肠中较片剂释放快,吸收好。
3、前处理工艺
炙甘草制备首先将炼蜜加适量沸水稀释后,加到甘草中拌匀(甘草:
炼蜜=4:
1),闷透,置炒制容器内,用文火炒至黄色至深黄色,不粘手时取出,放凉。
黄芩,黄连用50%的乙醇浸渍24h,然后再渗漉。
黄芩黄连用乙醇渗漉,葛根与炙甘草用水煎煮,过滤,然后浓缩。
4、制剂成型工艺
黄芩、黄连分别用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集滤液。
部分葛根与炙甘草加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液适当浓缩,浓缩成浸膏,剩下的葛根粉碎成细粉加入到上述所得的浸膏中,加辅料(崩解剂:
交联羧甲基纤维素钠,润滑剂:
硬脂酸镁,润湿剂:
乙醇),混匀,制粒,干燥,过筛,装于胶囊即得。
在实验室完成系列工艺研究后,采用与生产基本相符的条件进行工艺放大研究的过程,对实验室工艺合理性进行验证与完善。
(二)质量标准的研究
性状葛根芩连胶囊内容物为深棕褐色的颗粒,气微,味苦。
鉴别用薄层色谱法鉴别葛根芩连胶囊中葛根,黄芩,黄连,甘草的显色情况,结果显示三者的颜色与Rf值与对照品相同。
检查符合2010年版《中国药典(一部)》胶囊剂项下的有关规定。
含量测定对葛根芩连胶囊中的葛根素用高效液相色谱法进行含量测定,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,回归方程的相关系数r≥0.999。
精密度试验精密吸取同一份供试品溶液10μl,按照选定的色谱条件重复进样5次,计算平均值和RSD,RSD≤3%,表明仪器精密度较好。
稳定性试验分别精密吸取供试品溶液10μl,于0、3、6、9、12h进样,测定其峰面积积分值,计算RSD,RSD≤3%,表明供试品溶液在12h内稳定。
重现性试验取同一批样品5份,按样品含量测定项下的方法测定,计算平均值、RSD,RSD≤3%,表明方法重现性良好。
加样回收率试验取同一批样品5份,精密称取已知含量的供试品,加入一定量的葛根素对照品,按样品测定方法测定,计算回收率,回收率应在95%~105%。
样品测定取本品10批,按供试品溶液制备方法制备,分别吸取供试品溶液对照品溶液各5μl,注入高效液相色谱仪,记录峰面积,按外标法计算葛根素的含量。
含量限度的测定本品含葛根以葛根素计,每粒不得少于?
mg
(三)稳定性研究
1稳定性加速试验
取供试品3批,按市售包装(0.45g每粒),置温度37℃~40℃,相对湿度75%条件下放置6个月,分别于试验期间当月、1个月、2个月、3个月、6个月末各取样一次。
检查胶囊剂的外观性状、药材鉴别、水分、崩解时限、装量差异、微生物限度、葛根素的含量测定都符合规定。
2长期稳定性试验
取供试品3批,按市售包装(0.45g每粒),置温度25℃±2℃、相对湿度60%±10%条件下保存,分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月末分别取样一次,检查胶囊剂的外观性状、药材鉴别、水分、装量差异、崩解时限、微生物限度、葛根素含量测定都符合规定。
(四)包装容器的选择的研究
根据实验选取铝塑泡罩胶囊。
三、主要研究结果的评价
(一)安全性、有效性评价
取昆明种小鼠60只,雌雄各半,按体重、性别随机均匀分组,共分成6个实验组。
取番泻叶40g,温水200m1浸泡,过夜,过滤,滤液备用。
6个组都灌服番泻叶提取液(0.4mL/l0g),一小时后,3组分别灌服葛根芩连胶囊经乙醇处理后的溶液(高,中,低剂量组),溶剂对照组灌服乙醇,空白对照组灌服蒸馏水(0.4mL/10g),阳性药对照组灌服经乙醇处理后的葛根芩连片溶液。
每只小鼠单笼观察,下铺吸水纸作湿粪计数,及时更换吸水纸,以湿粪多少表示腹泻程度,记录各鼠灌后6小时内的湿粪数。
结果显示葛根芩连胶囊有止泻作用。
采用动物试验,对葛根芩连胶囊进行急性毒性试验,计算半数致死量(LD50)和最大耐受量(MTD)。
葛根芩连胶囊表现出毒性,提示不宜长时间服用。
(二)质量可控性评价
1.从原药材来看:
葛根,黄芩,黄连,甘草都可以参照2010年《中国药典》一部中药材的性状,显微鉴别,薄层鉴别。
2.成分制剂:
参照拟定的葛根芩连胶囊质量标准草案来控制质量,方法简单,具有一定的可行性。
(三)稳定性评价
根据拟定的药品标准草案进行稳定加速试验和长期稳定试验,由结果可知:
药物至少在1~2年内是稳定的。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2010年版一部)[M].北京:
化学工业出版社.
[2]沈雪梅.中药制剂学[M].北京:
中国医药出版社,2006:
41-90.
[3]钱金粉,杨敏华,方前波.葛根芩莲胶囊剂的剂型研究[J].中成药,1991(11).
[4]谢秀琼.中药新制剂开发与应用(第二版)[M].北京:
人民卫生出版社,2000.
[5]何飞,刘元,韦焕英,等.葛根芩连微丸止泻止痢药效学实验研究[J].中国实验方剂学杂志,2003,9(5):
48-50.
[6]孟宪生.葛根芩连汤的复方研究[D].辽宁:
辽宁中医药大学,2006.
资料五药品说明书样稿、起草说明及最新参考文献
一、说明书样稿
葛根芩连胶囊说明书
【药品名称】葛根芩连胶囊、gegenqinlianjiaonang
【主要成分】葛根,黄芩,黄连,炙甘草
【性状】本品为胶囊剂,内容物为深棕褐色的颗粒,气微,味苦。
【药理作用】本品具有一定的抗菌,止泻,解热,抗炎等作用
1.抗菌作用葛根芩连汤对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、卡他球菌、小肠结肠炎耶氏菌、福氏痢疾杆菌、大肠杆菌、鸭沙门菌、绿脓杆菌等有不同的抑制作用。
2.止泻作用葛根芩连汤有明显的解痉和止泻作用。
本品灌胃能减轻乳糖所致小鼠腹泻严重程度,抑制小鼠小肠推进运动。
3.解热作用葛根芩连汤有一定的解热作用,本品灌服可抑制细菌内毒素所致的大鼠发热。
4.抗炎作用葛根芩连汤有抗炎的作用。
本品灌服能抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀,减轻蛋清所致大鼠足肿胀的程度。
5.其他作用如降血糖,抗氧化等。
【功能主治】解肌清热,止泻止痢。
用于泄泻痢疾,身热烦渴,下利臭秽。
【用法用量】口服,一次2~3粒,一日3次。
【不良反应】目前尚未检测到不良反应报道。
【禁忌】泄泻腹部凉痛者忌服。
【注意事项】1、泄泻腹部凉痛者忌服。
2、高血压、心脏病、肾脏病、浮肿的患者,孕妇或正在接受其他治疗的患者,应在医师指导下服用。
3、按照用法用量服用,小儿及年老体虚者应在医师指导下服用。
4、本品治疗因滥用抗菌素造成的菌群紊乱病人疗效欠佳。
5、服药三天后症状未改善,或出现其他严重症状时,应去医院就诊.6、药品性状发生改变时禁止服用。
7、儿童必须在成人的监护下使用。
8、请将此药品放在儿童不能接触的地方。
9、如正在服用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。
【贮存】密封保存
【包装】铝塑泡罩
【有效期】一年
【批准文号】国药准字
【生产企业】企业名称:
xxxx
地址:
xxxx
邮政编码:
xxxx
电话号码:
xxxx
传真号码:
xxxx
网址:
xxxxx
二、起草说明
药品名称:
依据国家药品监督管理局关于复方制剂的命名原则,采用处方主要药材名称的缩写并结合剂型命名。
主要成分:
来源于2010年版《中国药典》的葛根芩连丸,葛根芩连片。
性状:
中试产品的性状。
药理作用:
查询数据库中葛根芩连汤的最新药理作用研究成果所得。
功能主治:
来源于张仲景«伤寒论»中的葛根黄芩黄连汤。
用法用量:
根据每粒胶囊剂中所含葛根素的量,规定服用量为一次2~3粒,一日3次,小儿酌情减少。
禁忌:
黄连和黄芩味苦性寒,易损伤脾胃,泄泻腹部凉痛者忌服。
参考文献
[1]张友菊,周昕.《伤寒论》含黄连方剂12首对8种细菌的抗菌作用[J].现代中西医结合杂志,2008,17(10):
1478-1479.
[2]何飞,刘元,韦焕英.葛根芩连微丸止泻止痢药效学实验研究[J].中国实验方剂学杂志,2003,9(5):
48-50.
[3]谭晓梅,陈育尧,杨运高.葛根芩连微丸抗炎、清热、化痰、止咳作用的研究[J].中药药理与临床,2001,17(4):
5-6.
[4]陈瑞平.葛根芩连汤对实验性糖尿病动物模型降血糖机制的初步研究[D].长春:
长春师范学院,2011.
[5]金世元.中成药的合理使用(第二版)[M].北京:
人民卫生出版社,2002:
328.
资料七药学研究资料综述
1制剂处方及工艺的研究资料及文献资料
(1)前处理
炙甘草制备首先将炼蜜加适量沸水稀释后,加到甘草中拌匀(甘草:
炼蜜=4:
1),闷透,置炒制容器内,用文火炒至黄色至深黄色,不粘手时取出,放凉。
黄芩,黄连用50%的乙醇浸渍24h,然后再渗漉。
(2)提取
由于黄芩,黄连两者合煎易产生沉淀,且文献报道药效物质黄芩苷,小檗碱等也会有所减少,过将黄芩,黄连分开提取,分别用乙醇渗漉。
葛根与炙甘草用水共煎煮。
(3)分离
提取液直接用过滤的方法分离
(4)成型
优化提取工艺,处方,颗粒干燥,整粒后,按最佳工艺路线制备药品,得到的产品进行含量测定,检查等,结果符合规定。
(5)中试
按成型工艺,扩大10倍投药量进行制备,然后取10批产品进行检测,并计算得率,结果显示得率较高,产品也符合质量标准。
2质量研究工作的试验资料及文献资料
(1)鉴别
以前的质量标准中,鉴别只鉴别葛根,黄芩,黄连三种药物,现增加甘草的鉴别,使质量标准更加完善。
(2)检查
检查项包括:
水分,装量差异,崩解时限,微生物限度。
(3)含量测定
葛根为君药,葛根素又是药效物质,故检查葛根中的葛根素。
3药物稳定性的研究试验
(1)方法
进行加速试验和长期试验
(2)结果
通过6个月的加速试验与12个月长期试验表明葛根芩连胶囊比较稳定。
(3)初步结论
加速与长期试验初步得到葛根芩连胶囊的有效期至少为1年。
资料八药材来源及鉴定依据
葛根,黄芩,黄连,甘草来源于市售的饮片,按照2010年版的«中国药典»中药材和引片中葛根,黄芩,黄连,甘草的鉴定方法来鉴别(具体内容见资料九)。
资料十二生产工艺的研究资料及文献资料,辅料来源及质量标准
一、处方和制法
处方:
葛根1000g黄芩375g黄连375g炙甘草250g
制法:
取葛根225g,粉碎成细粉,剩余的葛根与炙甘草加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液适当浓缩;黄芩、黄连分别用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集滤液,回收乙醇后与上述浓缩液,浓缩成相对密度为1.36~1.38(60℃)的稠膏,合并葛根细粉,加辅料,混匀,用挤压制粒法制湿颗粒,干燥,过筛整粒,装于胶囊,每颗0.45g。
二、工艺流程图
图为葛根芩连胶囊的工艺流程图
三、工艺研究
(一)剂型选择
本方选自2010年版中国药典的成分制剂葛根芩连片,由葛根、黄芩、黄连和炙甘草四味药组成。
原方为片剂,比胶囊剂崩解慢,且固体剂型的吸收速度:
胶囊剂>片剂,故片剂起效相对较慢。
同时胶囊剂较片剂的生物利用度高,因胶囊剂的制备一般不加赋形剂,也不加压力,故在胃肠中较片剂释放快,吸收好。
(二)工艺研究
1.处方药物性质
葛根
主要成分:
黄酮类化合物如大豆苷,大豆苷元,葛根素;除此之外还有尿囊素;β一谷甾醇;胡萝卜苷,葛根素-7-木糖甙等。
性味与归经:
甘、辛,凉。
归脾、胃、肺经。
功能与主治:
解肌退热,生津止渴,透疹,升阳止泻,通经活络,解酒毒。
用于外感发热头痛,项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻,眩晕头痛,中风偏瘫,胸痹心痛,酒毒伤中。
作用功效:
1.对心脑血管系统的作用:
葛根对动物的正常血压和高血压均有一定的降压作用;降低心肌兴奋性,预防心律失常的发生;明显扩张冠脉血管,脑血管,增加血流量。
2.降血糖降血脂作用
3.抗氧化作用
4.抗肿瘤及诱导细胞的分化作用
5.抑制血小板聚集作用
6.强化肝胆细胞自身免疫功能,抵抗病毒入侵。
黄芩
主要成分:
本品含黄酮类如黄芩苷元,黄芩苷;苯乙醇葡萄糖苷;氨基酸;挥发油等。
性味与归经:
苦,寒。
归肺、胆、脾、大肠、小肠经。
功能与主治:
清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。
用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热鼻衄,痛肿疮毒,胎动不安。
作用功效:
1.抗菌、抗病毒
2.抗炎,抗过敏
3.对免疫功能的影响
4.解热
5.清除自由基及抗氧化
6.抗肿瘤
黄连
主要成分:
本品主要含有盐酸小檗碱,黄连碱,甲基黄连碱,木兰碱,阿魏酸等。
性味与归经:
苦,寒,无毒。
归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。
功能与主治:
清热燥湿,泻火解毒。
用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。
酒黄连善清上焦火热。
用于目赤,口疮。
姜黄连清胃和胃止呕。
用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。
萸黄连舒肝和胃止呕。
用于肝胃不和,呕吐吞酸。
作用功效:
1.抗菌,抗病毒。
2.延长心肌细胞动作电位时程和有效不应期及正性肌力等作用,且对心力衰竭的发生和心肌的能量代谢也有良好的保护作用。
3.抗心律失常作用和治疗充血性心力衰竭。
4.利胆,抗泻,保护胃粘膜。
5.抗炎,免疫调节
6.降血糖
7.抗肿瘤
炙甘草
主要成分:
本品主要含有三萜皂苷甘草酸,其钾、钙盐为甘草甜素,还有甘草皂苷,黄酮类化合物。
性味与归经:
甘,平。
归心、肺、脾、胃经。
功能与主治:
补脾和胃,益气复脉。
用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心动悸,脉结代。
作用功效:
1.抗心律失常
2.抗心肌失血及缺血再灌注
3.抗衰老作用
2.药材的鉴定和处理
葛根本品为豆科植物野葛Puerarialobata(Willd.)Ohwi的干燥根。
习称野葛。
秋、冬二季采挖,趁鲜切成厚片或小块,干燥。
【性状】本品呈纵切的长方形厚片或小方块,长5~35cm,厚0.5~1cm。
外皮淡棕色,有纵皱纹,粗糙。
切面黄白色,纹理不明显。
质韧,纤维性强,气微,味微甜。
【鉴别】
(1)本品粉末淡棕色。
淀粉粒单粒球形,直径3~37um,脐点点状、裂缝状或星状;复粒由2~10分粒组成。
纤维多成束,壁厚,木化,周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。
石细胞少见,类圆形或多角形,直径38~70um。
具缘纹孔导管较大,具缘纹孔六角形或椭圆形,排列极为紧密。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取葛根对照药材0.8g,同法制成对照药材熔液。
再取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。
作为对照品溶掖。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-甲醇-水(7:
2.5:
0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光条斑。
【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
灰分不得过6.0%(附录ⅨK)。
浸出物:
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
黄芩本品为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。
春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。
表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱纹。
质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空,暗棕色或棕黑色。
气微,味苦。
栽培品较细长,多有分枝。
表面浅黄棕色,外皮紧贴,纵皱纹较细腻。
断面黄色或浅黄色、略呈角质样。
味微苦。
【鉴别】
(1)本品粉末黄色。
韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250μm,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。
石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。
木栓细胞棕黄色,多角形。
网纹导管多见,直径24~72μm。
木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。
淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2~10μm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品粉1g,加乙酸乙醋.-甲醇(3:
1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过。
滤液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2ul及上述三种对照品溶液各1ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上。
以甲笨-乙酸乙脂-甲醇-甲酸(10:
3:
1:
2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品溶液色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。
【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
灰分不得过6.0%(附录ⅨK)。
浸出物:
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40.0%。
黄连本品为毛莨科植物黄连CoptischinensisFranch三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao或云连CoptisteetaWall的干操根茎。
以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。
秋季采挖,除去须根和泥沙,干操,撞去残留须根。
【性状】味连多集聚成簇,常弯曲,形如鸡爪,单枝根茎长3~6cm,直径0.3~0.8cm。
表面灰黄色或黄褐色,粗糙。
有不规则结节状隆起、须根及须根残基。
有的节间表面平滑如茎秆.习称“过桥”。
上部多残留褐色鳞叶,顶端常留有残余的茎或叶柄。
质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有的中空。
气微,味极苦。
雅连多为单枝,略呈圆柱形,微弯曲,长4~8cm,直径0.5~1cm。
“过桥”较长。
顶端有少许残茎。
云连弯曲呈钩状,多为单枝,较细小:
【鉴别】
(1)本品横切面:
味连木栓层为数列细胞。
皮层较宽,石细胞单个或成群散在。
中柱鞘纤维成束,或伴有少数石细胞,均显黄色。
维管束外韧型,环列。
束间形成层不明显。
木质部黄色,均木化,木纤维较发达。
髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
雅连髓部有石细胞。
云连皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
(2)取木品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1ul。
分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷
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