针焦原料超临界流体萃取设计数据两段.docx
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针焦原料超临界流体萃取设计数据两段
针焦原料超临界萃取分离装置设计说明
中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室
一、流程简介
简化流程图如图1和图2所示,原料从原料罐经过滤后用高压原料泵送入静态混合器,在静态混合器中与主溶剂混合,混合后进入塔101分离出轻重相,重相为原料沥青与溶剂的混合物,重相经副溶剂逆流萃取后进一步萃取其中的油分,然后从塔底排出,进入沥青加热炉加热到给定温度,然后进入汽提塔203,闪蒸汽提后将其中的溶剂回收,轻相为油与溶剂的混合物,从塔顶排出,经换热器101换热后升高温度,经加热后进入超临界回收塔102,塔102底富烷烃油相进入塔201闪蒸汽提其中的溶剂,塔102顶溶剂进入换热器101作为加热介质,从101排出后与来自溶剂罐的低温溶剂混合后进入高压空冷降温,满足溶剂的温度压力要求,从汽提塔顶排出的低压溶剂经换热和低压空冷后,进入脱水罐,脱除汽提水,低压溶剂冷凝后返回溶剂罐,溶剂罐中的溶剂经增压泵增压后与来自换101的溶剂混合。
流程的特点是,以异丁烷或以异丁烷为主的混合C4馏分作萃取溶剂,塔101和塔103的塔底产物相对较少,主要产物为塔102底分离的富芳烃油,循环溶剂的约85%是通过超临界回收塔回收,主要工艺条件及收率如表1.
表1主要条件及收率
塔101温度,℃
90
塔102温度,℃
200
压力,MPa
4.8
压力,MPa
4.7
主剂油比,wt/wt
3.5
塔顶溶剂含油量,wt%
<1
富溶剂比,wt/wt
0.5
塔底油收率,wt%
70
塔顶油收率,wt%
70
塔底沥青收率,wt%
30
该工艺的工程装备难点是高压(增压)溶剂泵的密封问题,保证长周期正常稳定运行是关键,塔101底部由于物料量少,要维持一定的停留时间就要设计萃取塔底部缩径,过程节能的关键是塔102的温度在高于175℃的情况下越低越好,可降低高压空冷的热损失和电耗,另一点就是汽提蒸汽和溶剂的热量利用,可使通过低温空冷的热量损失降低,达到节能降耗目的。
图1原料超临界流体萃取分离简化流程图-1
二、原料原料性质及溶剂组成
1.典型原料性质组成及馏程
表2原料性质组成及馏程
Mn
密度/g·cm-1
残炭/wt%
灰分
/wt%
运动粘度
/mm2·s-1
元素分析
/wt%
GPC法
20℃
50℃
100℃
C
H
N
S
344
1.0432
12.94
0.12
907
30
88.4
8.8
0.29
2.5
饱和分
芳香分
胶质
沥青质
芳碳率
31.29
53.97
12.22
2.52
0.52
金属分析/ppm
Fe
Cu
V
Na
K
Ca
Mg
Al
Pb
Ni
6.9
<0.1
1.6
4.4
1.8
4.4
0.5
48
<0.1
1.4
馏程,℃
高温气相色谱模拟蒸馏
wt/%
IBP
232.6
10
371.2
20
397.4
30
419
40
438
50
457.6
60
479.2
70
503.8
80
535.4
90
585.6
FBP
733.4
2.溶剂组成
本设计以异丁烷为溶剂,其主要性质如下:
异丁烷纯度>98%(v)
三、工艺条件
1.装置处理量150000t/a,按8000小时开工时间计算,处理量18.75t/h
2.原料罐:
温度100℃
压力:
0.1MPa(常压)
3.过滤器101,102
表3每台过滤器条件
原料,t/h
18.75
温度,℃
100
压力,Mpa
0.1
流量,m3/h
18.0
过滤要求,直径大于100μ固体杂质
<0.01wt%
4.高压原料泵
表4高压原料泵条件
类型
介质
原料
温度℃
100
黏度(100℃),mm2/s
30
入口压力MPa
0.1(常压)
出口压力MPa
5.0
流量,t/h
18.75
流量,m3/h
18.0
5.静态混合器
表5每组静态混合器条件
入口
出口
静介质1
原料
质量流量,t/h
18.75
18.75
温度,℃
100
92
入口压力,Mpa
5.0
4.8
体积流量,m3/h
18.0
18.0
介质2
异丁烷
温度,℃
90
92
入口压力,MPa
5.0
4.8
溶剂,t/h
63.75
63.75
溶剂密度kg/m3
470
469
溶剂体积流量,m3/h
135.6
135.6
总体积流量m3/h
177.9
177.9
6.塔101
塔101结构简图
表6塔101工艺条件
进料
顶部出料
底部出料
中部进料
油质量流量t/h
13.125
温度,℃
90
溶剂质量流量,t/h
71.3
沥青质量流量,t/h
5.625
压力,MPa
4.8
平均密度,kg/m3
520.0
溶剂含量,%
40
原料质量流量,t/h
18.75
体积流量,m3/h
137.0
溶剂量,t/h
3.8
溶剂质量流量,t/h
63.625
平均密度,kg/m3
800
总体积流量,m3/h
139.6
体积流量,m3/h
11.7
副溶剂,t/h
9.4
Qs,m3/h
19.9
塔上部尺寸
塔下部尺寸
空塔速度,m3/m2h
40
沉降时间,min
30.0
截面积,m2
4.4
体积,m3
5.9
内径D1,m
2.4
内径D2,m
1.2
停留时间,min
30.0
高度H2,m
5.2
上部体积,m3
79
上部高度H1,m
17.8
7.塔102
表7塔102工艺条件
进料
顶部出料
底部出料
温度,℃
200.00
油质量流量,t/h
0.15
油质量流量,t/h
13.0
压力,MPa
4.70
溶剂质量流量,t/h
65.7
溶剂含量,%
30
油质量流量t/h
13.13
密度,kg/m3
100.0
溶剂质量流量,t/h
5.6
溶剂质量流量,t/h
71.25
体积流量,m3/h
276
密度,kg/m3
721.2
平均密度,kg/m3
238
体积流量,m3/h
25.7
体积流量,m3/h
355
空塔速度,m3/m2h
80.00
塔截面积,m2
4.43
内径D,m
2.4
沉降时间,min
30.0
停留时间,min
10.00
体积,m3
12.9
体积,m3
199
内径D,m
2.4
高度H1,m
13.4
高度,m
3.0
塔102简图
8.加热炉101
表9加热炉101工艺条件
入口
焓值,KJ/Kg
总焓,MJ/h
温度,℃
90
压力,Mpa
4.8
原料,t/h
5.625
234.3
1318
溶剂,t/h
3.8
477
1813
合计
3130
出口
温度,℃
230
压力,Mpa
4.7
原料,t/h
5.625
460.
2589
溶剂,t/h
3.8
其中溶剂分相
90%
1109
3792
溶液中
10%
933
355
合计
6735
加热量,MJ/h
3605
9.换热器E-101
换101
H,KJ/Kg
H,MJ/h
热流,入口
温度,℃
200
压力,Mpa
4.7
原料,t/h
0.15
393.296
58.9944
溶剂,t/h
65.7
920.48
60475.54
合计
60534.53
出口
温度,℃
120
压力,Mpa
4.6
原料,t/h
0.15
0
0
溶剂,t/h
65.7
585.8
38484.43
合计
38484.43
ΔH,MJ/h
-22050.1
冷流
入口
H,MJ/h
温度,℃
90
压力,Mpa
4.8
原料,t/h
13.13
234.3
3076.412
溶剂,t/h
71.25
502.1
35773.2
合计
38849.61
出口
入口
H,MJ/h
温度,℃
160
压力,Mpa
4.7
原料,t/h
13.13
351.5
4614.617
溶剂,t/h
71.25
790
56044.68
合计
60659.3
ΔH,MJ/h
21809.69
热平衡
0
10.加热炉102
表10加热炉102工艺条件
入入口
条件
H,KJ/Kg
H,MJ/h
温度,℃
160
压力,Mpa
4.7
原料,t/h
13.13
351.5
4614.6
溶剂,t/h
71.25
789.9
56283.2
60897.8
出口
温度,℃
200
压力,Mpa
4.7
原料,t/h
13.13
418.4
5493.6
溶剂,t/h
71.25
其中溶剂分相
96%
941.4
64721.3
溶液中
4%
849.4
2123.4
2.5
72338.2
ΔH,MJ/h
11440.4
12.闪蒸汽提塔201进料条件
超临界溶剂回收塔102塔底油加热到200℃,进入塔201前闪蒸到0.7MPa,汽提塔温度190℃,0.7MPa
表13塔201进口条件
入入口
条件
H,KJ/Kg
H,MJ/h
温度,℃
200
压力,Mpa
4.8
原料,t/h
13
397
5167
溶剂,t/h
5.6
920
5155
合计
10322
出口
温度,℃
190
压力,Mpa
0.7
原料,t/h
13
387
5031
溶剂,t/h
5.6
95%
967
5142
5%
615
172
合计
10345
平衡
0
14汽提塔202
闪蒸前
条件
H,KJ/Kg
H,MJ/h
温度,℃
230
压力,Mpa
4.7
原料,t/h
5.625
460.24
2589
溶剂,t/h
3.8
其中溶剂分相
90%
1108.76
3792
溶液中
10%
933.032
355
合计
6735
闪闪蒸后
温度,℃
223
压力,Mpa
0.7
原料,t/h
5.625
447.7
2518.2
溶剂,t/h
3.8
其中溶剂分相(气体)
97%
1112.9
4102.3
溶液中
3%
937.2
106.8
6727.4
平衡
0
15.高压空冷量
空冷入口
焓值,KJ/Kg
总焓,MJ/h
高温溶剂
温度,℃
120.0
压力,Mpa
4.6
原料,t/h
0.2
溶剂,t/h
65.7
585.76
38484.43
低温溶剂
温度,℃
30
0
压力,Mpa
0.7
0
溶剂,t/h
9.3
343.088
3190.718
混合溶剂,t/h
75.0
混合温度,℃
108.0
555.6687
41675.15
压力,Mpa
4.6
合计
41675.15
空冷出口
温度,℃
90
压力,Mpa
4.6
溶剂,t/h
75.0
472.792
35459.4
ΔH,MJ/h
-6215.75
16.低压空冷量
热流入口
温度,℃
210
压力,Mpa
0.7
气体溶剂,t/h
9.3
238.439
998
9277.94
出口
温度,℃
30
压力,Mpa
0.7
液体溶剂,t/h
9.3
82
343
3190.718
放热量,MJ/h
-6087.22
四、产物收率性质
1.萃取分离条件及产物性质组成
萃取分离操作条件与收率
塔101温度,℃
90
塔102温度,℃
200
压力,MPa
4.8
压力,MPa
4.7
主剂油比,wt/wt
3.5
塔顶溶剂含油量,wt%
<1
富溶剂比,wt/wt
0.5
塔底油收率,wt%
70
塔顶油收率,wt%
70
塔底沥青收率,wt%
30
萃取分离产物性质组成
油样
富芳烃油
加氢芳烃油
灰分,wt%
0.0
0.0
S,wt%
2.5
0.3
残炭/%
6.38
5.0
四组份
饱和分
31.83
42.0
芳香分
54.71
48.0
胶质
13.47
10.0
沥青质
0.00
0.
原料模拟蒸馏
Y/%
IBP
248.4
10
370.8
20
397.4
30
418
40
436
50
454
60
473.8
70
495.8
80
522.8
90
562.8
FBP
702.8
富芳烃油加氢物料平衡
Wt%
H2S
2.3
柴油
3.0
尾油
94.7
合计
100
加氢尾油针状焦生产装置
Wt%
HH2S
0.1
干气
11
液化气
3
汽油
21.9
柴油
25
蜡油
2
针焦
37
合计
100
总物料平衡
H2S
2415
柴油
3150
105000
加氢精制
H2S
99
150000
超临界
99435
针焦生产
干气
10938
萃取
液化气
2983
汽油
21776
沥青
45000
柴油
24859
蜡油
1989
针焦
36791
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