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萃取
第八章液—液萃取
知识目标:
通过章学习,掌握液液相平衡在三角形相图上的表示方法,杠杆规则的应用,萃取剂的选择;熟悉萃取操作的各种流程,学会萃取过程的各种计算;了解超临界萃取的特点及应用和萃取设备的类型及选型。
能力目标;
能利用萃取的基本理论,对萃取过程进行分析和计算,确定萃取过程的适宜条件。
第一节概述
萃取操作是向欲分离的均相液体混合物(原料液)中,加入一种与其不互溶或部分互溶的液体溶剂,形成两相体系,然后再利用原料液中各组分在萃取剂中溶解度的差异,实现原料液中各组分一定程度的分离的操作。
选用的溶剂又称为萃取剂,以S表示;原料液中某一组分在萃取剂中有较大的溶解度,称该易溶组分为溶质,用A表示;对另一组分完全不溶解或部分溶解,称该难溶组分为稀释剂(或原溶剂),以B表示。
萃取操作的基本过程如图8-1所示,将一定量的萃取剂S加入到待分离的原料液中,使原料液与萃取剂在混合器中充分混合,溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递,混合结束后,将混合液送入分层器中,使两液相在分层器中因密度差异而分为两层。
一层以萃取剂S为主,并溶有较多的溶质A称为萃取相,以E表示;另一层以稀释剂B为主,还含有未被萃取完的部分溶质A,称为萃余相,以R表示。
若萃取剂S与B为部分互溶,则萃取相中还含有B、萃余相中也含有S。
萃取相E和萃余相R都是均相混合物,为了得到产品A并回收萃取剂S,还需对这两相分别进行分离。
所以,萃取是一个过渡性操作,E相和R相脱溶剂后才能得到富集A或B组分的产品。
脱溶剂的方法通常有蒸馏、蒸发、结晶或其他化学方法。
萃取相和萃余相脱除溶剂后分别得萃取液和萃余液,分别以E‘和R‘表示。
由上分析,对均相液体混合物的分离,萃取操作流程比蒸馏流程要复杂,因此蒸馏是最常用的分离方法,但是在遇到以下情况时,采用萃取操作比蒸馏操作更经济,更合理。
(1)原料液中各组分间的沸点非常接近,也即组分间的相对挥发度接近于1,或在蒸馏时形成恒沸物,如石油馏分中的某些烷烃与芳烃的沸点非常接近,采用一般的蒸馏方法不能将它们分离或很不经济,这时可用萃取方法进行分离。
(2)当溶质A的浓度很稀,特别是稀释剂B是易挥发组分时,若采用精馏方法须将大量的稀释剂B汽化,单位热耗甚大,这时可用萃取先将溶质A富集在萃取相E中,然后对萃取相进行蒸馏,因而使热量消耗显著降低。
如由稀醋酸水溶液制备无水醋酸、从稀苯酚水溶液中回收苯酚等。
(3)原料液中需分离的组分是热敏性物质时,若直接采用蒸馏方法分离,需要在高真空下进行,操作费用较高,用普通蒸馏方法容易受热分解、聚合或发生其他变化,可采用萃取方法进行分离。
如对生化药物、食品、香料等半成品的分离,都是利用萃取的方法在低温下进行分离。
近年来,由于能源短缺,能够节约热耗的萃取操作在石油、化工、有色金属的冶炼、环境治理及制药等行业中应用越来越广泛。
并且随着科学技术的发展,各种新型萃取技术,如双溶剂萃取、超临界萃取及液膜分离技术等相继问世,萃取的应用领域日益扩大,萃取过程将会得到进一步的开发和应用。
第二节萃取过程的相平衡
液-液相平衡是萃取传质过程进行的基础。
由于萃取的两相通常为三元混合物,即溶质A、稀释剂B和萃取剂S,故其组成和相平衡的图解表示法与前述的蒸馏、吸收不同,其平衡关系通常用三角形相图表示。
在此首先介绍三元混合物组成在三角形坐标图上的表示方法,然后介绍液-液平衡相图及萃取过程的基本原理。
一、三角形坐标图及杠杆规则
(一)三角形坐标图
三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形坐标图和非等腰直角三角形坐标图,其中以等腰直角三角形坐标图最为常用。
本章主要介绍等腰直角三角形相图。
在三角形坐标图中混合物的组成常用质量分数表示,有时也采用体积分数或摩尔分数表示,本书若无特殊说明,均指质量分数。
如图8-2所示,AB边以A的质量分率作为标度,BS边以B的质量分数作为标度,SA边以S的质量分数作为标度。
三角形坐标图的每个顶点分别代表一个纯组分,顶点A表示纯溶质A,顶点B表示纯原溶剂(稀释剂)B,顶点S表示纯萃取剂S。
三条边上的任一点代表一个二元混合物系,第三组分的组成为零,如AB边上的E点,表示由A、B组成的二元混合物系。
三角形坐标图内任一点代表一个三元混合物系,如M点即表示由A、B、S三个组分组成的混合物系。
过物系点M分别作对边的平行线ED、HG、KF,则线段
(或
)代表A的组成,线段
(或
)及
(或
)则分别代表S及B的组成。
在实际应用时,一般首先由两直角边的标度读得A、S的组成xA及xS,因为xA+xB+xS=1可得xB=1―xA―xS。
如图8-2中,
,
。
(二)杠杆规则
如图8-3所示,将质量为mRkg、组成为xA、xB、xS的混合物系R与质量为mEkg、组成为yA、yS、yB的混合物系E相混合,得到一个质量为mMkg、组成为zA、zB、zS的新混合物系M,其在三角形坐标图中分别以点R、E和M表示。
M点称为R点与E点的和点,R点与E点称为差点。
和点M与差点E、R之间的关系可用杠杆规则描述如下:
1.和点M与差点E、R在同一条直线上,且和点在两差点的连线上;一个差点在另一差点与和点连线的延长线上。
2.和点与差点的量
、
、
与线段长
、
和
之间的关系符合杠杆规则,即
或
(8—1)
或
(8—2)
根据杠杆规则,若已知两个差点,则可确定和点;若已知和点和一个差点,则可确定另一个差点。
思考题8—1如何确定三角形相图上各点的组成?
是否在图中每一条直线上的任意三点间的相对量与组成关系都可以用杠杆规则来表示?
二、三角形相图
根据萃取操作中各组分的互溶性,可将三元物系分为以下两种情况:
第一种情况是溶质A可完全溶于B及S,但B与S不互溶或部分互溶,如丙酮(A)–水(B)–甲基异丁基酮(S)、醋酸(A)–水(B)–苯(S)及丙酮(A)–氯仿(B)–水(S)等;第二种情况是溶质A可完全溶于B,但A与S及B与S部分互溶,如甲基环己烷(A)–正庚烷(B)–苯胺(S)、苯乙烯(A)–乙苯(B)–二甘醇(S)等。
在萃取操作中,第一种情况较为常见,以下主要讨论这类物系的相平衡关系。
(一)溶解度曲线及联结线
若溶质A可完全溶于B及S,B与S只部分互溶,其平衡相图如图8-4所示。
图中曲线R0R1R2RiRnKEnEiE2E1E0称为溶解度曲线,该曲线将三角形相图分为两个区域,曲线以内的区域为两相区,以外的区域为均相区。
位于两相区内的混合物分成两个互相平衡的液相,称为共轭相,联结两共轭液相相点的直线称为联结线,如图8-4中的RiEi线(i=0,1,2,…,n)。
显然萃取操作只能在两相区内进行。
溶解度曲线可通过下述实验方法得到:
在一定温度下,将组分B与组分S以适当比例充分混合,使其总组成位于两相区,设为M,则达平衡后必然得到两个互不相溶的液层,其相点为R0、E0。
在恒温下,向此二元混合液中加入适量的溶质A并充分混合,使之达到新的平衡,静置分层后得到一对共轭相,其相点为R1、E1,然后继续加入溶质A,重复上述操作,即可以得到n+1对共轭相的相点Ri、Ei(i=0,1,2,……n),当加入A的量使混合液恰好由两相变为一相时,其组成点用K表示,K点称为混溶点或分层点。
联结各共轭相的相点及K点的曲线即为实验温度下该三元物系的溶解度曲线。
若组分B与组分S完全不互溶,则点R0与E0分别与三角形顶点B及顶点S相重合。
通常联结线的斜率随混合液的组成而变,但同一物系其联结线的倾斜方向一般是一致的,有少数物系,如吡啶–氯苯–水,当混合液组成变化时,其联结线的斜率会有较大的改变,如图8-5所示。
(二)辅助曲线和临界混溶点
联结线和溶解度曲线可由实验测出,当由一些代表性的平衡数据作出上述两种线以后,为了得到任何已知平衡液相的共轭相的数据,常借助辅助曲线(亦称共轭曲线)。
其作法如图8-6所示,通过已知点R1,R2,…,Rn分别作BS边的平行线,再通过相应联结线的另一端点E1,E2,…,En分别作AB边的平行线,各线分别相交于点F,G,…,K,连接这些交点所得的平滑曲线即为辅助曲线。
利用辅助曲线可求任意已知平衡液相的共轭相。
如图8-6所示,设R为已知平衡液相,自点R作BS边的平行线交辅助曲线于点J,自点J作AB边的平行线,交溶解度曲线于点E,则点E即为R的共轭相点。
辅助曲线与溶解度曲线的交点为P,显然通过P点的联结线无限短,相当于该系统的临界状态,故称点P为临界混溶点。
P点将溶解度曲线分为左右两部分:
左支KP为萃余相部分和右支PQ为萃取相部分。
由于联结线通常都有一定的斜率,因而临界混溶点一般并不在溶解度曲线的顶点。
三、分配系数和分配曲线
(一)分配系数
一定温度下,在平衡共存的两液相中,溶质A的分配关系可用分配系数kA表示为
(8—3)
式中y——萃取相E中组分A的质量分数;
x——萃余相R中组分A的质量分数。
显然,kA值愈大,萃取分离的效果愈好。
一定温度下,当溶质组成范围变化不大时,kA值才可视为常数。
对于萃取剂S与原溶剂B互不相溶的物系,溶质在两液相中的分配关系与吸收中的类似,即
(8-4)
式中
——萃取相E中溶质A的比质量分数;
——萃余相R中溶质A的比质量分数;
——相组成以比质量分数表示时的分配系数。
(二)分配曲线
溶质A在三元物系中是互成平衡的,在y-x直角坐标图中,以萃余相R中溶质A的组成xA为横标,以萃取相E中溶质A的组成yA为纵标,互成平衡的E相和R相中组分A组成均标于y-x图上,或将溶质的平衡组成由三角形坐标转换成直角坐标,得到的曲线称为分配曲线,如图8—7所示。
由图知,在分层区浓度范围内,E相内溶质A的组成yA均大于R相内溶质A的组成,即分配系数kA>1,故分配曲线位于y=x线上侧。
分配曲线表达了溶质A在互成平衡的E相与R相中的分配关系。
若已知某液相组成,则可由分配曲线求出其共轭相的组成。
(三)温度对相平衡的影响
通常物系的温度升高,溶质在溶剂中的溶解度增大,如图8-8所示,溶解度曲线的形状和联结线的斜率都发生改变,分层区面积减小,不利于萃取分离的进行。
但温度太低,液体粘度增大,扩散系数减小,传质速率下降。
所以应选择适宜的萃取温度。
思考题8—2何为联结线、溶解度曲线、临界混溶点?
辅助线怎样求取?
有何用途?
四、萃取剂的选择
选择合适的萃取剂是保证萃取操作能够正常进行且经济合理的关键。
萃取剂的选择主要考虑以下因素。
(一)萃取剂的选择性及选择性系数
萃取剂的选择性是指萃取剂S对原料液中两个组分溶解能力的差异。
若S对溶质A的溶解能力比对原溶剂B的溶解能力大得多,即萃取相中yA比yB大得多,萃余相中xB比xA大得多,那么这种萃取剂的选择性就好。
萃取剂的选择性可用选择性系数β表示,其定义式为
(8-5)
将式8-3代入上式得
(8-6)
式中
β——选择性系数,无因次;
yA,yB——萃取相E中组分A、B的质量分数;
xA,xB——萃余相R中组分A、B的质量分数;
kA,kB——组分A、B的分配系数。
由β的定义可知,选择性系数β为组分A、B的分配系数之比。
若β>1,说明组分A在萃取相中的相对含量比萃余相中的高,即组分A、B得到了一定程度的分离,显然kA值越大,kB值越小,选择性系数β就越大,分离的效果越好,相应的萃取剂的选择性也就越高;若β=1,则kA=kB,即萃取相和萃余相在脱除溶剂S后将具有相同的组成,并且等于原料液的组成,说明A、B两组分不能用此萃取剂分离。
萃取剂的选择性越高,则完成一定的分离任务,所需的萃取剂用量也就越少,相应的用于回收溶剂操作的能耗也就越低。
例8-1一定温度下测得的A、B、S三元物系的平衡数据如本题附表所示。
试求:
(1)绘出溶解度曲线和辅助曲线;
(2)查出临界混溶点的组成;(3)求当萃余相中xA=20%时的分配系数KA和选择性系数β;(4)在1000kg含30%A的原料液中加入多少kgS才能使混合液开始分层?
(5)对于第(4)项的原料液,欲得到含36%A的萃取相E,试确定萃余相的组成及混合液的总组成。
例8-1附表A、B、S三元物系平衡数据(质量分数/%)
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
E相
yA
0
7.9
15
21
26.2
30
33.8
36.5
39
42.5
44.5
45
43
41.6
yS
90
82
74.2
67.5
61.1
55.8
50.3
45.7
41.4
33.9
27.5
21.7
16.5
15
R相
xA
0
2.5
5
7.5
10
12.5
15.0
17.5
20
25
30
35
40
41.6
xS
5
5.05
5.1
5.2
5.4
5.6
5.9
6.2
6.6
7.5
8.9
10.5
13.5
15
解:
(1)溶解度曲线和辅助曲线
由题给数据,可绘出溶解度曲线LPJ,由相应的联结线数据,可作出辅助曲线JCP,如本题附图所示。
(2)临界混溶点的组成
辅助曲线与溶解度曲线的交点P即为临界混溶点,由附图可读出该点处的组成为:
xA=41.6%,xS=15.0%,xB=43.4%
(3)分配系数KA和选择性系β数
根据萃余相中xA=20%,在图中定出R1点,利用辅助曲线定出与之平衡的萃取相E1点,由附图读出两相的组成为
E相yA=39.0%,
yB=19.6%
R相xA=20.0%,xB=73.4
由式8-3计算分配系数,即
由式8-6计算选择性系数,即
(4)使混合液开始分层的溶剂用量
根据原料液的组成在AB边上确定点F,联结点F、S,则当向原料液加入S时,混合液的组成点必位于直线FS上。
当S的加入量恰好使混合液的组成落于溶解度曲线的H点时,混合液即开始分层。
分层时溶剂的用量可由杠杆规则求得,即
所以S=0.0833F=0.0833×1000=83.3kg
(5)两相的组成及混合液的总组成
根据萃取相中yA=36%,在图中定出E2点,由辅助曲线定出与之呈平衡的R2点。
由图读得
xA=17.0%,xB=77.0%,xS=6.0%
R2E2线与FS线的交点M即为混合液的总组成点,由图读得
xA=23.5%,xB=55.5%,xS=21.0%
(二)原溶剂B与萃取剂S的互溶度
图8-10所示为相同温度下,同一种二元原料液与不同萃取剂S1、S2所构成的相平衡关系图。
其中萃取剂S1与组分B的互溶度较小。
萃取操作都是在两相区内进行的,达平衡后均分成两个平衡的E相和R相。
若将E相脱除溶剂,则得到萃取液,根据杠杆规则,萃取液组成点必为SE延长线与AB边的交点,显然溶解度曲线的切线SE’max与AB边的交点E’max即为萃取相脱除溶剂后可能得到的具有最高溶质组成的萃取液,其溶质组成设为y’max。
y’max与组分B、S的互溶度密切相关,互溶度越小,可能得到的y’max便越高,也就越有利于萃取分离。
选择与组分B具有较小互溶度的萃取剂S1比选S2更利于溶质A的分离。
(三)萃取剂回收的难易与经济性
萃取后的E相和R相,通常以蒸馏的方法进行分离。
萃取剂回收的难易直接影响萃取操作的费用,也即在很大程度上决定萃取过程的经济性。
因此,要求萃取剂S与原料液中的组分的相对挥发度要大,不应形成恒沸物,并且最好是组成低的组分为易挥发组分。
若被萃取的溶质不挥发或挥发度很低时,则要求S的汽化热要小,以节省能耗。
(四)萃取剂的其他物性
萃取剂与被分离混合物的密度差增大,可加重两相在萃取液中的分层,提高设备的生产能力。
萃取物系的界面张力较大时,分散相液滴易聚结,有利于分层,但界面张力过大,则液体不易分散,难以使两相充分混合,反而使萃取效果降低,界面张力过小,虽然液体容易分散,但易产生乳化现象,使两相较难分离,因此,萃取时界面张力要适中。
溶剂的粘度低,有利于两相的混合与分层,也有利于流动与传质,故当萃取剂的粘度较大时,往往加入其他溶剂以降低其粘度。
此外,选择萃取剂时,还应考虑其他因素,如萃取剂应具有化学稳定性和热稳定性,对设备的腐蚀性要小,来源充分,价格较低廉,不易燃易爆等。
通常,很难找到能同时满足上述所有要求的萃取剂,这就需要根据实际情况加以权衡,以保证满足主要要求。
思考题8—3如何选择萃取操作的温度?
为什么说选择性系数为1的物系不能用萃取方法分离?
第二节萃取过程的计算
萃取过程计算,一般已知操作条件下的平衡关系、原料液的处理量及组成,规定了各级的溶剂用量及组成,计算达到一定分离程度所需的理论级数n,既设计型计算。
或已知某多级萃取设备的理论级数n,要求估算经该设备萃取后所能达到的分离程度,即操作型计算。
萃取操作可在级接触式和连续接触式设备中进行,本节主要介绍逐级接触式的设计型计算。
在逐级接触萃取过程计算中,无论是单级还是多级萃取,均假设各级为理论级,即离开每一级的萃取相与萃余相互呈平衡。
而实际需要的级数等于理论级数除以级效率。
级效率一般通过实验测定。
一、单级萃取的计算
单级萃取流程如图8-1所示,一般多用于间歇操作过程,也可连续操作。
为方便表达,假定所有流股的组成均以溶质A的含量表示,萃取相y和萃余相x的下标均只标注相应流股的符号,而不再标注组分的符号。
后面不另说明。
在单级萃取过程的设计型计算中,一般给定的工艺指标为原料液量F及组成xF,萃取剂的组成ys和萃余相的组成xR。
根据操作条件下的相平衡数据,计算萃取剂S用量、萃取相E及萃余相R的量及萃取相的组成y。
若对脱溶剂过程,要求计算萃取液E’及萃余液R’的量和组成,其计算方法主要采用基于杠杆规则的三角形坐标图解法,其计算步骤如下:
(1)由已知的相平衡数据在等腰直角三角形坐标图中绘出溶解度曲线和辅助线,如图8-11所示。
(2)在三角形坐标的AB边上根据原料液的组成确定点F,根据萃取剂的组成确定点S(若为纯溶剂,则为顶点S),联结点F、S,则原料液与萃取剂的混合物系点M必落在FS连线上。
(3)由已知的萃余相组成xR,在图上确定点R,再由点R利用辅助曲线求出点E,作R与E的联结线,显然RE线与FS线的交点即为混合液的组成点M。
(4)延长SE和SR线与AB边交于E’和R’,则得萃取液组成点E’和萃余液组成点R’,由图可知,,E’中溶质A的含量比原料液F中的要高,而R’中溶质A的含量比原料液F中的要低,即原料液的组分经过萃取并脱除溶剂后得到了一定程度的分离。
(5)由质量衡算和杠杆规则求出各流股的量。
对图8-1进行总物料衡算,得
(8—7)
由杠杆规则知:
(8—8)
(8—9)
(8—10)
萃取相的组成可由三角形相图直接读出。
若从E相和R相中脱除全部溶剂,则得到萃取液E’和萃余液R’。
E’和R’的数量关系可由杠杆规则来确定,即
(8—11)
(8—12)
以上诸式中各线段的长度可从三角形相图直接量出。
若对溶质A进行物料衡算为,则
(8—13)
联立求解式(8-7)和式(8-13)得
(8—14)
(8—15)
同理,可得萃取液和萃余液的量
、
,即
(8—16)
上述诸式中各股物流的组成可由三角形相图直接读出。
例8-2在25℃下,以水为萃取剂从醋酸(A)–氯仿(B)混合液中单级提取醋酸。
已知原料液中醋酸的质量分数为35%、原料液流量为2000kg/h,水的流量为1600kg/h。
操作温度下物系的平衡数据如附表所示。
试求:
(1)E相和R相的组成及流量;
(2)萃取液和萃余液的组成和流量?
附表醋酸(A)-氯仿(B)-水在25℃下的相平衡数据(质量分数)
氯仿(R相)
水层(E相)
醋酸
水
氯仿
水
0.00
0.99
0.00
99.6
6.77
1.38
25.10
73.69
17.72
2.88
44.12
48.58
25.72
4.15
50.18
34.71
27.65
5.20
50.56
31.11
32.08
7.93
49.41
25.39
34.16
10.03
47.84
23.28
42.50
16.50
42.50
16.50
解:
由题给平衡数据,在等腰直角三角形坐标图中绘出溶解度曲线和辅助曲线,如本例附图所示。
(1)E相和R相的组成及流量
根据醋酸在原料液中的质量分数为35%,在AB边上确定点F,联结点F、S,按F、S的流量依杠杆规则在FS线上确定和点M。
因E相和R相的组成均未给出,故需借助辅助曲线用试差作图来确定过M点的联结线ER。
由图读得两相的组成为:
E相
,
,
,
R相
,
,
依据由物料衡算得:
从图中测量出
和
的长度分别为26mm和42mm,由式(8—9)可求出E相的量,即:
R相的量:
(2)萃取液和萃余液的组成和流量
联结点S、E并延长SE与AB边交于
,由图读得
;联结点S、R并延长SR与AB边交于
,由图读得
。
萃取液
和萃余液
的量由式8—12及式8—16求得,即
二、多级错流萃取的计算
单级萃取所得的萃余相中往往还含有较多的溶质,为进一步降低萃余相中溶质的含量,可采用多级错流萃取。
其流程如图8-13所示。
在多级错流接触萃取操作中,每一级均加入新鲜萃取剂。
原料液首先进入第一级,被萃取后,所得萃余相进入第二级作为第二级的原料液,并用新鲜萃取剂再次进行萃取,第二级萃取所得的萃余相又进入第三级作为第三级的原料液……,如此萃余相经多次萃取,只要级数足够多,最终可得到溶质组成低于指定值的萃余相。
各级所得的萃取相分别排出后汇集在一起,进入溶剂回收设备回收溶剂,得萃取液E’。
这种操作方式的传质推动力大,但溶剂的用量很多。
这一流程,可用于间歇操作,也可用于连续操作。
多级错流萃取的总溶剂用量为各级溶剂用量之和,原则上,各级溶剂用量可以相等也可以不等。
但可以证明,当各级溶剂用量相等时,达到一定的分离程度所需的总溶剂用量最少,故在多级错流萃取操作中,一般各级溶剂用量均相等。
在多级错流萃取过程的设计型计算中,已知:
操作条件下的相平衡数据,原料液量F及组成xF,溶剂的组成yS和萃余相的组成xR。
求:
所需理论级数。
(一)三角形坐标图解法
对于原溶剂B与萃取剂S部分互溶的物系,通常采用三角形坐标图解法求解理论级数,其计算步骤如下。
1.由已知的平衡数据在等腰直角三角形坐标图中绘出溶解度曲线及辅助曲线,并在此相图上标出F点,如图8-14所示。
2.联结点F、S得FS线,根据F、S的量,依杠杆规则在FS线上确定混合物系点M1。
利用辅助曲线通过试差作图求出过M1的联结线E1R1,相应的萃取相E1和萃余相R1即为第一个理论级分离的结果。
3.以R1为原料液,加入纯的萃取剂S,依杠杆规则找出二者混合点M2,按与
(2)类似的方法可以得到E2和R2,此即第二个理论级分离的结果。
4.依此类推,直至某级萃余相中溶质的组成等于或小于规定的组成xR为止,重复作出的联结线数目即为所需的理论级数。
(二)解析法
对于原溶剂B与萃取剂S不
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