实验六 二组份合金体系相图的绘制.docx
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实验六二组份合金体系相图的绘制
深圳大学实验报告
课程名称:
物理化学实验
(1)
实验项目名称:
实验六二组份合金体系相图的绘制
学院:
化学与化工学院
专业:
化学(师范)
指导教师:
报告人:
学号:
班级:
实验时间:
2012.05.15
实验报告提交时间:
2012.05.29
教务部制
Ⅰ、目的要求
一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点。
二、学会热电偶测温技术。
三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
Ⅱ、实验原理
一、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1(a)以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况:
高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
在三相共存的水平线上,自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。
TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
二、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1(b)为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线(Ⅰ)表示,将纯B液体冷却至TB时,体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。
曲线上出现一个水平段后再继续下降。
在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度为零,TB是定值。
曲线(Ⅲ)具有低共溶物的成分。
该液体冷却时,情况与纯B体系相似。
曲线(Ⅱ)代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为X1的液相冷却至T1,即有B的固相析出。
与前两种情况不同,这时体系还有一个自由度,温度将可继续下降。
不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小,在T1处出现一个转折。
Ⅲ、仪器与试剂
KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY-1型数字控温仪,配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机,金属相图测绘软件。
1~6号样品,分别为含铅0、20、40、60、80、100%的铅锡合金
实验者自备U盘一个。
Ⅳ、实验步骤
1、检查1~6号样品管是否依次放在试管架上,控温探头Ⅰ是否放入加热腔内,测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2、依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关,调节SWKY―1型数字控温仪至380℃;按“工作/置数”键使工作指示灯亮,电炉开始通电升温。
3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件,进入软件主界面,点击“设置坐标”,弹出对话框,设置温度范围0~400℃,时间20min。
4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内,待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至350℃时(整个实验期间要绝对避免温度超过400℃,以免损坏仪器),小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,把2号样品管放入加热腔内加热。
待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时,点击“开始绘图”,金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图,当温度降至140℃,点击“停止绘图”。
点击“保存”,文件名为“实验者姓名―00”,然后将1号样品管放回试管架原位置,将测温探头Ⅱ插入2号样品管内,待温度超过350℃时,小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,按照1号样品相同步骤冷却绘图,并保存文件名为“实验者姓名―20”。
5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。
(在绘制6号样品图像的同时,把1号样品放在炉腔加热。
)完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。
Ⅴ、数据记录
1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度,以及“实验者姓名-20”、“实验者姓名-40”、“实验者姓名-60”、“实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
Pb%
0
20
40
60
80
100
平台温度
229.76
179.69
179.69
177.41
178.17
325.35
拐点温度
――
203.21
179.69
246.45
285.90
――
2、a、点击主界面“打开”键,在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”,用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;
b、打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;
c、打开“实验者姓名―20”,点击第一拐点,读取并记录拐点温度,并找出该曲线的平台曲线温度,并记录于下表,同时清屏;
d、依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。
3、a、退出程序“金属相图1.5”,打开程序“金属相图1.1”,设置坐标“温度0-400℃,时间20min”.点击“步冷曲线/金属相图”后,设置坐标“0-400℃”,再点击“相点坐标”,弹出对话框“金属相图坐标点”,输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”、“实验者姓名―80”平台温度的平均数),测试次数为6。
b、点击“添加”,此时下方会给出6组数据填写框,在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度,在右侧依次为0、100、20、40、60、80,点击“确定”后,在主界面上点击“绘制相图”,此时软件会拟合出金属相图,保存文件名为“实验者姓名-TU”。
c、按键盘上“PrintScreenSysRq”键进行拷屏,将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下,文件名为“实验者姓名TU”,用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。
4、关闭电脑,整理实验台面。
Ⅵ、实验数据记录及处理
㈠1、实验得一号样品管即Pb%为0%的步冷曲线图为
2、实验的二号样品管即Pb%为20%步冷曲线图为
3、实验的三号样品管即Pb%为40%步冷曲线图为
4、实验的四号样品管即Pb%为60%步冷曲线图为
5、实验的五号样品管即Pb%为80%步冷曲线图为
6、实验的六号样品管即Pb%为100%步冷曲线图为
㈡由绘制得的金属相图按步骤2取得平台温度及拐点温度记录于上表中
㈢按步骤3操作截图如下
㈣实验制得铅-锡合金体系的金属相图为
实验结论:
本次实验利用可控升降温电炉和数字式控温仪,热电偶测温技术,用热分析法测定了含铅为0%、20%、40%、60%、80%、100%的铅—锡合金六个样品的步冷曲线图,由曲线图得到了铅—锡合金金属相图,测得铅的熔点为325.35℃,即598.5K;锡的熔点为229.76℃,即502.91K;Pb%为20%的共熔点为203.21℃,即476.36K;;Pb%为40%的共熔点为179.69℃,即451.32K;Pb%为60%的共熔点为246.45℃,即519.6K;Pb%为80%的共熔点为285.90℃,即559.05K;最低共熔点为179.69℃。
上述过冷曲线中出现了过冷现象,步冷曲线出现低谷,主要是因为少量固相开始析出所释放的能量不足以抵消外界冷却所吸收的热量,体系进一步降低至相变温度下促使众多微小晶体同时形成温度回升造成的。
指导教师批阅意见:
成绩评定:
指导教师签字:
年月日
备注:
注:
1、报告内的项目或内容设置,可根据实际情况加以调整和补充。
2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。
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- 实验六 二组份合金体系相图的绘制 实验 二组份 合金 体系 相图 绘制
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