SparkCCD6000操作规程操作版.docx
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SparkCCD6000操作规程操作版.docx
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SparkCCD6000操作规程操作版
SparkCCD6000光谱仪操作规程
一.实验室环境要求:
Ø实验室内温度:
恒定在20~25℃之间某一温度。
Ø实验室内湿度:
≤70%。
Ø仪器工作场所应防止震动,如周边有较大震动,宜采取减震措施。
Ø实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。
Ø防止电磁干扰,环境存在强电磁场时,实验室宜采取屏蔽措施。
Ø供电:
220V,50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。
二.仪器使用要求:
Ø氩气:
纯度99.999%。
氧气减压器控制压力,二级表头分压力0.2~0.5MPa,当一级表头总压力到1MPa时,需要更换一瓶新的氩气。
Ø仪器温度:
仪器采用内部恒温系统,通常设定25℃,每台仪器可能不同,实际温度要求在25~30℃之间某温度恒定。
Ø仪器真空度:
小于20Pa(150mT),最好在13Pa(100mT)以内,并恒定于某一值。
分析有色金属仪器,真空值可高于该值。
Ø有间歇式真空的,真空泵自动在设定范围内启动、停止。
一般设定范围1.0Pa~10.0Pa。
Ø仪器长时间关机想要启用时,环境相对湿度≥70%时,要提前4小时开启空调,待室内温度、湿度满足要求后开启仪器,仪器通电后只进行“加热”进行自恒温,启动真空泵抽真空。
其他操作待12小时后再进行。
如室内湿度过大,仪器电器部分易短路损坏。
Ø强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。
Ø仪器除非长时间不用,建议不要关机。
经常开关机会对仪器的稳定性及寿命造成影响。
仪器分析使用时功率在2000W左右,待机功率500W左右。
Ø仪器所用电脑为专用设备,建议不作他用。
上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒,导致程序不能运行。
三.开关机步骤
Ø开机:
1.打开氩气总阀,调节出气压力在合适位置。
2.按下交流接触器绿色按钮。
3.打开稳压电源。
4.按下接线插座上按钮,灯亮为打开。
5.启动光谱仪主机。
按仪器右下方绿色“启动”开关,如有真空泵控制开关,同时按下。
6.打开电脑及显示器。
7.进入主分析操作界面。
双击桌面上
或
进入分析主界面。
点击“曲线选择”
8.选择所用工作曲线
所选择好的曲线
9.打开仪器系统监控。
双击电脑桌面
快捷方式,在屏幕右下角有
NCS系统监控图标。
双击
NCS系统监控图标,显示“系统监控”窗口。
仪器温度、真空度在该窗口均有显示。
10.启动“光源”。
“系统监控”窗口右侧有“光源”栏(负高压开关对本仪器无实际意义),鼠标点击“启动”,可实现相应功能,灯亮为启动。
11.打开急停按钮。
按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开,灯亮为打开状态。
12.检查氩气流量。
在操作界面下“系统管理”,“手动冲气”,检查氩气流量计浮子高度是否合适,调节旋钮,左旋升高,右旋降低。
然后在操作界面“系统管理”,“手动停止”停止冲气。
13.完成以上操作,仪器即进入到待用状态。
Ø关机:
1.按下急停按钮。
灯熄为关闭状态。
2.停止“光源”。
“系统监控”窗口右侧有“光源”栏,鼠标点击“停止”、可实现相应功能,灯灭为停止。
3.退出仪器系统监控。
在“系统监控”窗口右下点击“退出关机”。
4.退出分析程序。
在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。
5.关闭电脑、显示器。
6.关闭仪器。
关闭真空泵。
按下仪器右下红色停止开关。
7.按下接线插座上按钮,灯熄为关闭。
8.关闭稳压电源。
9.关闭交流接触器。
10.关闭氩气总阀。
Ø如要使仪器处于稳定状态,房间内温度由空调控制,仪器不分析使用时,系统监控窗口只“启动”加热,使仪器恒温,其余的不需要开启。
四.日常分析操作。
仪器按照开机顺序处于开机。
操作前确认:
A确认仪器各开关处于打开状态,系统监控窗口中“光源”、处于开启状态。
B氩气流量确认:
流量计浮子在8~10L/min之间某一值恒定。
C氩气纯度确认:
找一样品空烧3~5点,待激发斑点正常,氩气纯度满足要求后再进行下一步操作。
描迹:
描迹-CCD校准-确定-GCr15放置火花台-激发-保存-CCD校正计算
1.全局标准化。
A.进入主操作界面,“曲线选择”所用分析曲线,在分析主界面左侧点击“全局标准化”,出现“选定校正元素”窗口,点击“确定”出现全局标准化界面,在右上角依次选择标准化样品激发取数。
B.全局标准化样品激发取数完毕后,点击“全局校正”由彩色变为灰色。
即全局校正完毕。
点击选择标准化样
呈彩色为全局标准化界面
C.点击左侧“分析”回到分析界面。
3.类型标准化。
A.进入主操作界面,“曲线选择”所用分析曲线,在分析主界面左侧点击“类型标准化”,出现“选择局部校正标样”窗口,鼠标选择样品名称变蓝,点击“确定”出现类型标准化界面,在右上角“标准化样”显示所选样品名称,激发该标准样品取数。
B.类型标准化样品激发取数完毕后,点击“局部校正”由彩色变为灰色。
即局部校正完毕。
自动显示类型标准化样品名
呈彩色为类型标准化界面
C.点击左侧“分析”回到分析界面。
4.样品分析。
仪器做完描迹、全局标准化、类型标准化后,就为分析该类材料做好了准备。
A.分析界面。
分析界面的标识:
工具栏“全局校正”、“局部校正”显示为灰色。
状态栏“分析”凸显。
不是此标识时,可点击左侧“分析”刷新。
分析凸显
局部校正呈灰色
全局校正呈灰色
B.分析样品的直径应在大于10mm,以盖住激发孔。
小尺寸样品应采用小样品夹具。
样品重量应小于10Kg。
C.浇铸类样品,一般分析位置在半径二分之一处,以减小元素偏析的影响。
D.每次分析样品前刷一次电极,减小分析样品间的影响。
一般2次以上激发分析数据平均值作为结果,分析1次原则上不能报数。
E.激发在样品缺陷部位、氩气不纯等情况,分析数据不能作为参考。
F.分析材料与分析程序对应。
否则会得到错的分析数据。
5.仪器校正意义及周期。
描迹:
光路校正。
(工程师调整)
全局标准化:
各元素强度校正。
类型标准化:
各元素含量校正或分析产品牌号校正。
校正顺序:
描迹、全局标准化、类型标准化要依序进行。
校正周期:
全局标准化:
每天做一次。
类型标准化:
根据情况1-4小时做一次,如分析产品单一,环境条件较稳定时间可延长。
6.软件其它常用功能。
存储数据EXCEL格式
打印数据报告格式
打印当前数据
打开存储数据
存储数据
删除一行数据据
7.类型标准化的添加。
A.首先进行“曲线选择”,选择添加类型标准化样品所在的工作曲线。
B.在主界面左上角“工作曲线”处点击,出现下拉菜单,在“添加单校标样”处点击,会出现“标准样品库”。
点击添加单校标样
C.在“标准样品库”中,首先选择基体。
D.然后鼠标在右侧标样库栏目中随便点击一个标样名称,使其上有蓝条,快速输入所添加标样名称,可自动搜索到该标样。
E.找到该标样后,鼠标点中该标样显示蓝条。
点击“确定/参考”,即添加完毕。
F.添加完毕检查。
点击类型标准化时,在“选择局部校正标样”窗口显示有该标样,即类型标准化样品添加成功。
G.标样库中如没有所要添加的标样时,从第C步骤开始,点击新建,在“牌号”处输入标样名称,在“标钢编辑”栏中依次添加各元素含量,基体元素含量自动减值计算。
点击“保存”,该标样即进入了标样库。
其它步骤同D、E、F。
五仪器日常维护。
1.火花台及氩气尾气过滤器清灰:
目的:
确保氩气尾气排出畅通,提供好的激发环境。
周期:
一瓶氩气清灰一次。
操作:
火花台:
拆开火花台,先用光孔塞子塞住光孔,再用毛刷清扫激发腔辅以吸尘器吸去灰尘;
尾气过滤器:
拧开过滤杯,用吸尘器吸去滤芯表面及尾气导管内灰。
清灰完毕后正确安装火花台及氩气尾气过滤器。
注意:
A安全起见,清灰前关闭光源,按下急停按钮。
B滤芯正确安装到位,拧紧过滤杯、排气导管不漏气。
C火花台安装到位,密封紧固螺丝拧紧。
D滤芯在使用完3瓶气后,更换。
2.透镜擦拭:
目的:
增加透光率,提高光强。
周期:
使用完3瓶气后擦拭透镜。
操作:
A.在火花台刚清完灰后擦拭透镜,同时在入射光孔处用塞子塞住,以防灰尘倒吸。
B.打开系统监控窗口,记下真空度数据。
C.水平方向均匀用力慢慢拔出透镜插板,到位后竖直上提小心取下活动板。
D.取下透镜在无水酒精(纯度99.7%)里浸泡3分钟后用专用透镜纸小心擦拭。
E.透镜擦拭干净后平面朝下放入透镜架中,密封圈小心压下固定,检查固定板上密封圈是否在位,透镜架活动插板按拔出时的方向插入,观察真空度数据变化幅度与之前数据应小于10Pa。
F.拔出光路孔塞子,装上火花台。
注意:
A透镜插拔过程中,光孔一定用塞子塞住。
B透镜活动板插入过程中,真空变化较大时,要拔出透镜检查各密封圈,透镜是否放好。
擦拭透镜操作为关键操作,不当操作会使光室进灰,给仪器造成致命损坏。
C透镜安装凸面朝向火花台方向。
D透镜污渍严重时,用半透明牙膏涂擦,清水冲洗,酒精浸泡,擦干。
六.其它维护
1.真空泵:
真空油位在MIN与MAX之间,一般一年更换一次真空油。
2.吸附阱:
一般一年更换一次,第一次更换应在专业人员指导下操作。
七.样品制备
1.光谱分析样品要求:
样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷,用手触摸分析面会引入污染。
2.分析钢铁样品时,建议使用磨盘式磨样机磨制,砂纸为刚玉砂纸,砂纸直径大于200mm,砂纸粒度为26目―46目,。
3.分析软质金属(铜、铝、锌等)时建议采用车床车制,车制软金属时切记不要使样品发热氧化,车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭,保持刀具清洁,以防样品表面粘染油污影响分析。
4.每次分析的样品表面应为新加工制备的。
5.浇注样品一般取成直径:
30~40mm,高度:
60mm的圆柱体或圆台体,从底部三分之一处切下,加工磨制断面进行分析。
6.铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。
八.简单故障及排除方法
1.数据不准,仪器不稳。
仪器维护,清灰,擦透镜,描迹。
2.仪器不激发。
12A熔断器是否烧断,电源板是否插好。
3.激发不停。
退出程序,重新插拔USB接口。
4.数据不能存储。
数据存储量超过5M,删除数据。
5.激发点不正常。
氩气不纯,更换氩气。
6.程序不能正常运行。
启用备用程序。
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