无机化学操作.docx

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无机化学操作

无机化学实验

操作规范

湖北师范学院化学教学实验中心

湖北师范学院教务处

二○○六年十一月

目录

化学实验的基本要求和学习方法1

《无机化学实验》操作规范3

一、一般无机化学实验仪器的使用3

二、仪器的一般洗涤与干燥3

三、酒精灯和酒精喷灯的使用.5

四、玻璃管的切割与熔光7

五、塞子的选择和钻孔8

六、托盘天平的使用9

七、分析天平的使用10

八、固体、液体试剂的取用和估量12

九、试管实验的操作14

十、固体的溶解－常压过滤、沉淀的倾泻分离与洗涤15

十一、气体的制备与收集17

十二、DDS-11型电导率仪的操作方法23

十三、pHS－2型酸度计的使用24

化学实验的基本要求和学习方法

化学实验是化学专业教学中的一门独立课程。

根据大学化学专业的培养目标和化学实验在化学教育中的地位和作用，大学化学实验课程的基本要求包括以下三个方面：

第一，通过本课程的教学，使学生进一步加深对化学基础理论和基本知识的学习和理解。

实践告诉我们，通过实验可发现和发展理论，反过来通过实验又可检验和评价理论。

因此，学好化学实验是学好化学理论的重要环节。

学生可以在实验中直接获得大量的化学事实，经过归纳总结，从感性认识上升到理性认识，实现理论与实践的结合，自然对化学基础理论和基本知识的认识会产生新的飞跃。

第二，通过本课程的教学，使学生受到系统、规范的化学实验训练，掌握化学实验的基本技能。

大学化学实验要使学生受到下列训练：

（１）规范基本操作，正确使用仪器；（２）准确记录、处理数据，正确表达实验结果；（３）认真观察实验现象，科学推断、逻辑推理，得出正确结论；④学习查阅手册及参考资料，正确设计实验，培养科学思维和独立工作能力。

通过以上训练，能使学生较好地掌握化学实验基本技能，提高他们的创新意识和分析问题、解决问题的实际工作能力。

第三，通过本课程的教学，培养学生严肃的科学态度、严谨的学风和良好的实验室工作习惯。

严肃认真、实事求是的科学态度，艰苦创业、乐于协作的科学品德，求真、存疑、勇于探索的科学精神，整洁、节约、准确、条理的实验习惯，是每一个化学工作者获得成功不可缺少的因素。

化学实验要在上述思想修养方面的培养中发挥应有的作用，提高学生的综合素质。

为达到上述基本要求，要求掌握以下学习方法：

1、预习预习是做好实验的前提和保证。

预习要通过认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，观看操作录像，查阅附录及有关手册，写出预习报告，做到明确实验目的、了解实验原理、熟悉实验内容、掌握注意事项。

2、实验在教师指导下，学生独立进行实验是训练学生正确掌握实验技术、达到培养能力目的的重要手段。

为做好实验，应该做到：

（l）认真操作，仔细观察现象、及时如实做好详细记录。

（2）若对实验现象有怀疑，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查原因。

也可以做对照实验、空白实验或自行设计实验来核对；必要时应多次实验，从中得出有益的结论。

（3）实验中要勤于思考、仔细分析，力争自己解决问题。

遇到疑难问题，可查资料，也可与教师讨论，获得指导。

（4）若实验失败，要检查原因，经教师同意后重做实验。

3、总结做好实验仅是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，认真、独立地完成实验报告。

实验报告的书写应字迹端正、简明扼要、整齐清洁、绝不允许草率应付或抄袭编造。

讨论是一种很好的学习方法，它可以明理、求真，因而在实验教学中经常使用。

实验前可以以提问的形式师生共同讨论，以掌握实验原理、操作要点和注意事项；实验后可以组织课堂讨论，对实验现象、结果进行分析，对实验操作和素养进行评价，以提高实验效果。

学生也可以在实验报告上对实验现象、实验误差及出现的其他问题进行讨论，敢于提出自己的见解或对实验提出改进意见。

《无机化学实验》操作规范

一、一般无机化学实验仪器的使用

试管（包括硬质试管和离心试管）、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台（包括铁夹和铁圈）、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。

二、仪器的一般洗涤与干燥

1、仪器的一般洗涤

（1）冲洗法：

对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。

为了加速溶解，必须振荡。

往仪器中注入少量（不超过容量的1／3）的水，稍用力振荡（如图所示）后，把水倾出，如此反复冲洗数次。

（2）刷洗法：

内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。

（3）药剂洗涤法：

最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。

用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者因仪器口小、管细，不便用毛刷刷洗，就要用少量铬酸洗液或王水洗涤，也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。

用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量铬酸洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。

再转动仪器，使铬酸洗液在内壁流动。

经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（所用铬酸洗液变成暗绿色后，需再生才能使用）。

对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，用热铬酸洗液进行洗涤，效率更高。

倾出洗液后，再加水刷洗或冲洗。

决不允许将毛刷放入洗液中！

（4）仪器洗净的检查：

仪器是否洗净，可加入少量水振荡一下，将水倒出，并将仪器倒置，如果观察仪器透明，器壁不挂水珠，说明已洗净；如果仪器不清晰或器壁挂水珠，则未洗净。

未洗净的仪器必须重新洗，洗净的仪器再用少量清水涮洗数次，必要时还应用少量蒸馏水洗2-3次。

凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布（或纸）去擦拭。

否则，布（或纸）的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。

2、仪器的干燥

（1）最常用的晾干法：

通常是将洗净后的仪器，倒置在干净的仪器柜或搪瓷盘中，让仪器上残存水分的自然挥发干燥。

（2）快干法：

一般只在实验中临时使用。

将仪器洗净后倒置控水，注入少量（3-5mL）能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂（常用无水乙醇、丙酮或乙醚等），将仪器转动使溶剂在内壁流动，待内壁全部浸湿倾出溶剂（应回收），并擦干仪器外壁，再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出，达到快干的目的。

（3）烤干法：

利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干燥。

此法常用于可加热（或耐高温）的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。

加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。

加热时应用试管夹或坩埚钳将仪器夹住，并转动使仪器受热均匀。

（4）烘干法：

通常使用电热干燥箱（电烘箱）。

一般将洗净的仪器倒置放入电烘箱内的隔板上，关好门，将箱内温度控制在105℃左右，恒温约半小时，即可。

3、注意事项

（1）带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。

（2）对于厚壁瓷质的仪器不能烤干，但可烘干。

三、酒精灯和酒精喷灯的使用

1、酒精灯的使用

酒精灯的加热温度为400～5OO℃，适用于温度不需太高的实验，特别是在没有煤气设备时经常使用。

（l）酒精灯的构造：

灯帽、灯芯和灯壶三大部分所组成。

（2）灯焰的构造：

火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分，外焰的温度最高，内焰次之，焰心温度最低。

如图所示，１、氧化焰，２、还原焰，３、焰心，４、最高温度处

（3）操作方法：

（A）新购置的酒精灯应首先配置灯芯。

灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起，灯芯不要太短，一般浸入酒精后还要长4～5cm。

对于旧灯，特别是长时间未用的灯，在取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯内吹一下，以赶走其中聚集的酒精蒸汽。

灯芯应用剪刀修整平；（B）灯壶内酒精少于其容积1／2时，都应添加酒精。

以不超过灯壶容积的2／3为宜。

添加酒精时一定要借助个小漏斗，燃着的酒精灯必须熄灭火焰。

（C）加完酒精后，须将灯芯放入酒精中浸泡，才能点燃。

点燃酒精灯一定要用火柴。

（D）加热时若无特殊要求，一般用温度最高的外焰来加热，决不允许手拿仪器加热。

（E）加热完毕或要添加酒精灯时，应用灯帽将其盖灭，决不允许用嘴吹灭。

2、煤气灯的使用

（1）煤气灯加热温度较高，可达1000℃，煤气灯的组成如图所示：

１、灯管，２、空气入口，３、煤气入口，４、针阀，５、灯座。

灯管的下部有螺旋，与灯座相接。

灯管下部还有几个空气入口的圆孔，旋转灯管，可使其完全关闭或不同程度地开启，以调节空气的进入量。

灯座的侧面有煤气的入口，可接上橡皮管把煤气导入灯内。

灯座另一侧面（或下面）有一个螺旋形针阀，用以调节煤气的进入量。

（2）煤气灯的正常火焰，明显地分为三个锥形区域（图2－19），在最里面的称作焰心；在中间区域，煤气燃烧不完全，分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性，称作“还原焰”；在最外层，煤气燃烧完全，并由于含有过量的空气，这部分火焰，具有氧化性，称作“氧化焰”。

整个火焰温度的最高点是在还原焰上端的氧化焰部分。

焰心温度低，约为300℃；还原焰温度较高，火焰呈淡蓝色；氧化焰温度最高，火焰呈浅紫色。

（3）空气和煤气的进入量不合适，会产生不正常的火焰。

当煤气和空气的进入量都很大时，火焰临空燃烧，称为“临空火焰”。

引燃用的火柴熄灭时，它也随之熄灭。

当煤气进入量很小，而空气进入量很大时，煤气不是在灯管口而是在灯管内燃烧，这时还能听到特殊的嘶嘶声和看到一根细长的火焰。

这种火焰叫做“侵入火焰”。

有时在加热过程中，煤气量突然因某种原因而减少，也会产生侵入火焰，这种现象叫做“回火”。

（4）操作方法

（A）将煤气灯上的橡皮导管与实验台上的煤气嘴接好后，应先关闭煤气灯的空气入口，并将燃着的火柴梗放在灯管的上方，再打开煤气嘴上的截门，将灯点燃。

（B）点燃后就要旋灯管和拧针阀，调节空气和煤气的进入量，使二者的比例合适，从而得到分层的正常火焰。

向上旋灯管，空气的进入量大；往里拧针阀，煤气进入量小。

反之，向下旋灯管，空气量小；往外拧针阀，煤气量大。

（C）在一般情况下，加热试管中的液体时，温度不需要很高，这时可将空气量和煤气量调小些；在石棉网上加热烧杯中的液体时，需要较高温度，应用较大火焰，应以氧化焰加热。

（D）停止加热时应首先关闭煤气嘴上的截门，然后向里拧针阀，关闭灯座上的煤气入口。

若此次实验不再用煤气灯，则关闭后应将橡皮导管从煤气嘴上拆下，并将灯放回原处。

（E）注意事项：

在调节火焰或加热过程中，由于某种原因出现不正常火焰（临空火焰或侵入火焰）时，一定要按上述操作关闭煤气灯。

待灯管冷却后再重新点燃、调节。

四、玻璃管的切割与熔光

（1）璃管的切割：

切割时，将玻璃管平放在桌面上，左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱在要切割的部位按一个方向用力向前挫一次，挫出一道深而短的凹痕，凹痕应与玻璃管垂直，将两个拇指齐放于挫痕背面，然后两拇指轻轻地由挫痕的背面向外推折，同时两食指分别向外拉，将玻璃管截断。

（2）玻璃管的熔光：

将刚切割的玻璃管的一头斜插入氧化焰中加热，一般为45°，并不断来回转动玻璃管，直至管口变成红热平滑为止。

熔光时，加热时间过长过短都不好。

过短，管口不平滑，过长，管径会变小，转动不匀，也会使管口不圆。

玻璃管加热后，应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。

切割的玻璃棒的断面也可用同样的操作方法熔光。

五、塞子的选择和钻孔

1．塞子的种类

软木塞：

由于质地松软，严密性较差，而且易被酸、碱损坏，但与有机物作用小，不被有机溶剂所溶胀。

橡皮塞：

可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，是无机实验中最常用的，但易被强酸和某些有机溶剂（如汽油、苯、氯仿、丙酮或二硫化碳等）侵蚀而溶胀。

玻璃磨口塞：

是试剂瓶的配套塞子，可把瓶子塞得很严密，但可被碱和氢氟酸腐蚀，所以它适用于盛放除碱和氢氟酸以外的一切液体或固体物的瓶子。

由于磨口配套，塞子和瓶子切勿弄乱。

2．塞子的选择

同一种塞子有大小不同的型号，另外，瓶口和仪器口的大小也不一样，同时还应按所盛或所接触物质的性质来选用不同种类物质的塞子。

3．钻孔器的选用

通常要根据塞子的种类和塞子上所要插的温度计或玻璃导管的管径大小来选择合适的钻孔器，这样钻出的孔在插上温度计或玻璃导管后才能保证严密。

对于橡皮塞，应选用比欲插的管外径稍大的钻孔器，而对于软木塞则应选用比管径稍小的钻孔器，导管可稍用力挤插进去，而保持严密。

4．钻孔方法

将所选用的钻孔器的前端涂少许润滑剂（如凡士林、甘油、肥皂水、稀碱液或水），以减少钻孔时的摩擦力。

实验台上放一块木垫板，并将要钻孔的橡皮塞的小头向上，平放在垫板上，左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，在选定的位置上，沿一个方向垂直地、边轻压边转动地往下钻，钻到深度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器。

调换橡皮塞的大头，对准原孔的方位按同样的操作方法钻孔，直到打通为止。

对于软木塞，钻孔前，应首先用压塞机把软木塞稍压紧实一些，以免钻孔时钻裂。

钻孔的操作方法与橡皮塞完全一样。

六、托盘天平的使用

1．构造

常见的各种托盘天平的构造是类似的，通常都是横梁架在底座上，横梁的左右各有一个秤盘。

横梁的中部有指针与刻度盘相对，根据指针在刻度盘左右摆动情况，可以看出托盘天平是否处于平衡状态。

具体构造如图所示：

１、横梁，２、秤盘，３、指针，４、刻度盘，５、游码标尺，６、游码，７、调零螺母，８、砝码盒

2．称量前的检查

先将游码6拨至游码标尺5左端“O”处，观察指针3摆动情况。

如果指针3在刻度盘左右摇动的距离几乎相等，即表示托盘天平可以使用；如果指针在刻度盘左右摆动的距离相差很大，则应将调零螺母向里（或向外拧动），以调节至指针左右摆动距离大致相等便可使用。

3．物品称量

称量的物品放在左盘，砝码放在右盘上，加减砝码必须用镊子夹取，最后用游码调节，使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。

记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值（至小数后第一位），两者相加即为所称物品的质量。

称量药品时，应在左盘放上已知质量的洁净干燥的容器（或称量纸），再将药品加入，然后进行称量。

称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“O”处。

取下盘上的物品，并将秤盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免摆动。

七、分析天平的使用

1．半自动电光天平的构造

1、横梁2、平衡螺丝3、吊耳4、指针5、支点刀6、框罩7、圈码8、指数盘9、支柱10、托叶11、阻尼器12、投影屏13、秤盘14、盘托15、螺旋脚16、垫脚17、旋钮

2．称量方法

（1）称量前先检查天平是否处于水平状态、两盘是否洁净，圈码盘是否在0.00位置及圈码有无脱落等。

（2）接通电源，开启升降枢，此时在光幕上可以看到标尺的投影在移动，当标尺稳定后，如果屏幕中央刻线与标尺上的0.00不重合，可拨动升降枢钮下边的调屏拉杆，挪动屏幕的位置，直到刻线恰好与0.00重合，即为零点。

如屏幕的位置已移动到尽头仍不能与0.00重合，则需通过调节天平梁上的平衡螺丝调节零点。

（3）把被称量物体在托盘天平上粗称后，放在天平左盘中心，在右盘上加、减砝码到克位，关闭两边天平门。

转动环码指数盘，加减环码，直到光屏上零点标线与标尺投影上某一读数重合为止。

（4）待标尺停稳后，就可读数。

被称物重=总重量（克）[克码十（环码/1000）十（标尺读数/1000）]。

（5）记录：

称量的数据及时写在记录本上。

（6）关闭天平，将砝码放回盒内，将环码拨回零位。

3．称样方法

（1）递减称样法

A．将试样或基准物质装入称量瓶内，直接在天平上称量（适于称量易吸潮的试样）。

称量瓶用洁净的纸条套住，再用手捏住纸条。

称量瓶加试样重，记为W1（g）。

B．取下称量瓶，放在容器上方，将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。

当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落在容器中，然后盖好瓶盖（上述操作都应在容器上方进行），将称量瓶再放回天平盘，称得重量，记为W2（g）。

如此继续进行，可称取多份试样。

第一份试样重=W1－W2（g）

第二份试样重=W2－W3（g）……

注意：

如果一次倾出的试样不足所需要的重量范围时，可按上述的操作继续倾出。

但如超出所需要的重量范围，不准将倾出的试样再倒回称量瓶中，此时只能弃去倾出的试样，洗净容器，重新称量。

（2）固定重量称样法

常以表面皿、称量铲或称量纸作称量器皿，其称量方法如下：

A．先准确称出称量器皿的重量；

B．在右边秤盘上加相当于试样重量的砝码，在左盘的称量器皿中加入略少于欲称量重量的试样，然后轻轻振动牛角勺逐渐往称量器皿中增加试样，使平衡点达到所需数值（要求试样性质稳定）；称量完毕，须将所称取的试样完全转移至实验容器中。

4．天平的使用规则

（1）称量前先将天平护罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，如有应用软毛刷拭去，并检查和调整天平的零点，检查砝码是否缺少。

（2）不能称量过冷或过热的物体，被称物温度应与天平箱内的温度一致，试样应盛在洁净的器皿中，必要时须加盖密闭，以防样品吸湿或腐蚀性气体逸出。

取放称量器皿时要用纸条，要始终保证容器内外部的洁净，以防沾污天平。

（3）开启升降枢时应缓慢小心，轻开轻关。

取放物体、加减砝码时，都必须把天平梁托起，以免损坏玛瑙刀口。

（4）天平载重不能超过最大称量，称量前要先粗称。

（5）取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿。

加减砝码的原则一般是“由大到小，折半加入”，砝码应放在秤盘的中央处。

电光天平自动加减法码时要轻缓，不要过快转动环码指数盘，避免环码跳落或变位。

（6）称量的数据及时写在记录本上，不得记在纸片或其它地方。

（7）称量完毕后，托起天平，取出被称物砝码。

将环码指数盘拨回零位；切断电源，最后罩上护罩。

八、固体、液体试剂的取用和估量

取用试剂前，应看清标签。

取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。

如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住（或放在清洁的表面皿上），绝不可将它横置桌上。

不能用手接触化学试剂，应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。

用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。

然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。

1、固体试剂的取用

（1）要用清洁、干燥的药匙取试剂。

药匙的两端为大、小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。

用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。

（2）注意不要多取，多取的药品不能倒回原装瓶中，可放在指定的容器中以供它用。

（3）要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。

具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。

（4）往试管（特别是湿试管）中加入粉末状固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进平放的试管中大约2／3处，然后直立试管，使药剂放下去。

（5）加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不得垂直悬空投入，以免击破管底。

（6）固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎后再取用。

（7）有毒的药品要在教师指导下取用。

2、液体试剂的取用

（1）从试剂瓶取用液体试剂时，先将瓶塞放在桌面上，把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。

取出所需量后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

（2）从滴瓶中取用少量试剂时，应提起滴管，使管口离开液面。

用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头，以赶出满管中的空气，然后把滴管伸入试剂瓶中，放松手指，吸入试剂。

再提起滴管，垂直地放在试管口或烧杯的上方将试剂逐滴滴入。

滴加试剂时，滴管要垂直，以保证滴加体积的准确。

滴加试剂时绝对禁止将滴管伸入试管中，滴瓶上的滴管只能专用，不能搞错。

应保持橡皮胶头在上，不能平放或斜放。

（3）量筒常用于量取一定体积的液体或试液，可根据需要选用不同容量的量筒。

量取时，使视线与量筒内液体或试液的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读得不准而造成较大的误差。

3、试剂取用的估量

在基础化学实验中对于试剂的用量通常不是要求很准确，不必称量或量取，估量即可。

（1）对固体试剂，取少量或O．5g左右，可用药匙的小头来取一平匙即可；也有指出取米粒、绿豆粒或黄豆粒大小等，可按所取量与之相当即可。

对于浸润玻璃的透明液体，是看凹液面下部；对浸润玻璃的有色或不透明液体，要看凹液面上部；而对水银及其它不浸润玻璃的液体，则要看凸液面的上部。

（2）对液体或试液，用滴管取用时一般滴管滴出2O～25滴为1mL。

在1OmL的试管中倒入约占其体积的1／5试液，则试管量相当于2mL。

不同的滴管，每滴的体积也不同。

可用滴管将液体（如水）滴入干燥的量筒，测量滴至lmL时的滴数，即可求算出1滴液体的mL数。

九、试管实验的操作

1．试管的振荡和搅拌，为使试管中反应物充分接触、混合均匀，可用拇指和中指或食指拿住试管的中上部，试管略微倾斜，手腕用力振荡。

2．加热试管中的液体一般可直接在火焰上加热。

试管中所盛液体量不能超过试管高度的1／3，加热时，应用试管夹夹住试管的中上部（一般离管口1／4处）试管应稍微倾斜，且管口向上，管口不能对着别人或自己。

加热时还要使液体各部分受热均匀，可先加热液体的中上都，再慢慢往下移动加热下部，并不时地移动或振荡。

3．加热试管中的固体时，所盛固体药物不得超过试管容量的1／3，块状或粒状固体一般应先研细，并要将所盛固体药物在管内铺平。

加热时试管口必须稍微向下倾斜，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。

一般随着反应进行，灯焰从固体药物的前部慢慢往后部移动。

试管可用试管夹夹持加热，也可用铁夹固定在铁架台上加热。

如果将固体堆集于试管底部，则加热时外层物质容易形成硬壳而阻止内部反应物反应。

如果又生成气体，则气体容易将固体药物冲出管外；如果加热时管口向上，常因凝结在试管上的水珠流到灼热的管底，使试管炸破。

4．进行试管实验，有时要将部分反应液取出，或将反应后的液体分做几次实验，就需将试管中的一部分液体倾倒在试管或烧杯中。

倾倒时，试管口与试管口（或烧杯）要对齐，让液体沿管壁（或烧杯壁）流下。

停倒时，应将上面试管往上提一下，并直立，免得管口液体流出壁外。

十、固体的溶解－常压过滤、沉淀的倾泻分离与洗涤

1、固体的溶解

（l）先用研钵将固体研细，再将固体粉末倒入烧杯中，所加水量应能使固体粉末完全溶解（必要时应根据固体的量及其该温度下的溶解度进行计算或估算）。

（2）搅拌液体时，应手持玻璃棒并转动手腕，用微力使玻璃棒在容器中部的液体中均匀转动，使溶质与溶剂充分接触而逐渐溶解。

（3）必要时可根据被溶解物质的热稳定性，选用直接加热或水浴等间接加热的方法。

热分解温度低于1OO℃的，只能水浴加热。

2、常压过滤

（1）漏斗必须放在漏斗架上（或铁架台上合适的圆环上），不得用手拿着。

（2）漏斗下要放清洁的接受器（通常是烧杯），而且漏斗管末端要靠在下面接受器的壁上，不得离开器壁。

（3）过滤时，必须细心地沿着玻璃棒倾泻待过滤溶液，不得直接往漏斗中倒。

（4）引流的玻璃棒下端应靠近三层滤纸一边，而不应靠近一层滤纸一边，以免滤纸破损，达不到过滤目的。

（5）每次倾入漏斗中的待过滤溶液不能超过滤纸高度的2／3。

（6）过滤完毕，不要忘记用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和盛待过滤溶液的烧杯，以及最后用少量蒸馏水冲洗滤纸和沉淀。

3、沉淀的倾泻分离与洗涤

（1）沉淀先静置，不要搅动沉淀，使沉淀沉降。

待沉淀完全沉降后，将沉淀上面的清液小心地沿玻璃棒倾出，而让沉淀留在烧杯内进行分离。

（2）沉淀用洗瓶挤出（或吹出）少量蒸馏水注入盛有沉淀的烧杯内用玻璃棒充分搅动，静置，待沉淀沉降后，将清液沿玻璃棒倾出，让沉淀留在烧杯内。

再用蒸馏水进行洗涤。

这样重复3～4次，即可将沉淀洗净。

十一、气体的制备与收集

1、气体的制备

（1）．固体加热制气的