GB-T2441.1-2008 尿素测定总氮含量 蒸馏后滴定法.docx

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GB/T2441.1—2008

ICS65.080G20

GB/T2441.1—2008

代替GB/T2441.1—2001

尿素的测定方法

第1部分：

总氮含量

Determinationofurea—Part1:

Totalnitrogencontent

2008-06-17发布

2008-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中国国家标准化管理委员会

GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分：

—一第1部分:

总氮含量；

——第2部分:

缩二脉含量分光光度法；

——第3部分:

水分卡尔•费休法；

——第4部分:

铁含量邻菲啰嗽分光光度法；

——第5部分:

碱度容量法；

——第6部分:

水不溶物含量重量法；

——第7部分:

粒度筛分法；

——第8部分:

硫酸盐含量目视比浊法；

——第9部分:

亚甲基二脉含量分光光度法.

本部分为GB/T2441的第1部分。

本部分代替GB/T2441.1-2001«尿素测定方法总氮含量的测定》.

本部分与GB/T2441.1-2001相比主要差异是:

蒸馋后滴定法简化了分析步骤中的试液制备。

本部分由中国石油和化学工业协会提出.

本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口并负责解释。

本部分起草单位：

国家化肥质量监督检验中心（上海）.

本部分主要起草人:

张求真、房朋.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T2441—1981,GB/T2441—1991,GB/T2441.1—2001.

GB/T2441.1—2008

尿素的测定方法

第1部分：

总氮含量

1范围

GB/T2441的本部分规定了尿素中总氮含量的测定。

本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3总氮含量的测定

3.1蒸憎后滴定法（仲裁法）

3.1.1原理

在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铉态氮，加入过量碱液蒸简出氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

3.1.2试剂和材料

下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！

如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。

本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定.

3.1.2.1五水硫酸铜；

3.1.2.2硫酸；

3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L；

3.1.2.4硫酸溶液：

3.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:

c（NaOH）=0.5rnol/L；

3.1.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液；

3.1.2.7硅脂.

3.1.3仪器

3.1.3.1通常实验室用仪器；

3.1.3.2蒸馋仪器

带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸惘和吸收的任何仪器。

蒸悔仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

GB/T2441的本部分推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分：

GB/T2441.1—2008

单位为毫米

A蒸馋瓶；

B 防溅球管）

C—滴液漏斗,

D一冷凝管；

E——带双连球锥形瓶.

图1蒸悔装置图

3.1.3.2.1蒸馋烧瓶,容积为1L的圆底烧瓶；

3.1.3.2.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；

3.1.3.2.3直形冷凝管:

有效长度约400mm；

3.1.3.2.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。

3.1.3.3梨形玻璃漏斗；

3.1.3.4防溅棒，一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。

3.1.4分析步骤

做两份试料的平行测定.

3.1.4.1试液制备

称取约0.5g试样（精确至0.0002g）于蒸馋烧瓶中，加少量水冲洗蒸馋瓶瓶口内侧，以使试料全部进入蒸馋瓶底部，再加15mL硫酸,0.2g五水硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使

2

GB/T2441.1—2008

二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热。

注：

若为大颗粒尿素则应磨细后称量.其方法是取100g缩分后的试样，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混合均匀.

3.1.4.2蒸憎

待蒸馋烧瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，几滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下.

用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL

硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加

4~5滴混合指示液。

用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馋仪器，并保证仪器所有连接部分密封。

通过滴液漏斗往蒸馋烧瓶中加入足够量的氧氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL,加水冲洗滴液漏斗，应当注意,滴液漏斗内至少存留几毫升溶液.

加热蒸偏，直到接受器中的收集量达到200mL时，移开接受器，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馋。

3.1.4.3滴定

将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀.

3.1.5空白试验

按上述操作步骤进行空白试验,除不用试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。

3.1.6分析结果的表述

总氮含量（以干基计），以氮（N）的质量分数si计，数值以％表示，按式

（1）计算：

式中M

C——测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

Vi——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

Vz——测定时，使用筑氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

0.01401——氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；

m—-试料质量的数值，单位为克（g）;

w（Hjo）——试样的水分，用质量分数表示（％）。

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

3.1.7允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%.

3.2计算法

本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。

3.2.1原理

生产过程中加甲醛则尿素除水分、缩二脉和亚甲基二脉外，其他不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计.因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二豚氮和亚甲基二脉氮的总和.尿素氮可通过100%减水分、缩二脉和亚甲基二原含量而得到尿素含量、进而通过尿素含量计算获得，缩二脉氮可通过测缩二脉含量计算获得，亚甲基二股氮可通过测亚甲基二豚含量计算获得,三者之和即为总氮。

3

GB/T2441.1—2008

3.2.2计算

生产过程中加甲醛的尿素总氮含量物（以干基计），以氮（N）的质量分数计，数值以％表示，按式

（2）计算：

生产过程中不加甲醛的尿素的总氮含量W3（干基计），以氮（N）的质最分数计，数值以％表示，按式

（3）计算，

（3）

式中：

w（H2O）——水分含量，用质量分数表示（%）;

w（Riu）——缩二腿含最，质量分数（%）;

w（HCHO）——亚甲基二脉含量，质量分数（%）;

0.4665——尿素换算为氮的系数；

0.4077——缩二脉换算为氮的系数；

4.400—一甲醛换算为亚甲基二脉的系数；

0.4241亚甲基二脉换算为氮的系数.

所得结果应表示至二位小数。

表1α值

H2O的质髭分数/%

0.00

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0.10

46.60

46.60

46.59

46.59

46.58

46.58

46.58

46.57

46.57

46.56

0.20

46.56

46.55

46.55

46.54

46.54

46.53

46.53

46.52

46.52

46.51

0.30

46.51

46.51

46.50

46.50

46.49

46.49

46.48

46.48

46.47

46.47

0.40

46.46

46.46

46.45

46.45

46.44

46.44

46.44

46.43

46.43

46.42

0.50

46.42

46.41

46.41

46.40

46.40

46.39

46.39

46.38

46.38

46.37

0.60

46.37

46.37

46.36

46.36

46.35

46.35

46.34

46.34

46.33

46.33

0.70

46.32

46.32

46.31

46.31

46.30

46.30

46.29

46.29

46.29

46.28

0*80

46.28

46.27

46.27

46.26

46.26

46.25

46.25

46.24

46.24

46.23

0.90

46.23

46.22

46.22

46.22

46.21

46.21

46.20

46.20

46.19

46.19

1.00

46.18

46.18

46.17

46.17

46.16

46.16

46.16

46.15

46.15

46.14

1.10

46.14

46.13

46.13

46.12

46.11

46.11

46.11

46.10

46.10

46.09

1.20

46.09

46.09

46.08

46.08

46.07

46.07

46.06

46.06

46.05

46.05

6

GB/T2441.1—2008

表2/J值

璃二麻,s/%

F值

缩二脉，w/%

/3值

0.00—0.08

0

0.94—1.10

0.06

0.09〜0.25

0.01

1.11—1.27

0.07

0.26〜0.42

0.02

1.28—1.44

0.08

0.43—0.59

0.03

1.45—1.61

0.09

0.60—0.76

0.04

1.62〜1.