(浙江大学研究生质谱课件)质谱-第一讲.ppt
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波谱分析SpectroscopicAnalysis,潘远江2010.9,Pan,波谱分析的主要内容,紫外光谱Ultra-VioletAbsorptionSpectroscopy(UV)红外光谱InfraredSpectroscopy(IR)质谱MassSpectrometry(MS)核磁共振NuclearMagneticResonancesSpectroscopy(NMR),Pan,100,100,100,100,85,43,56,29,29,43,57,72,A,B,C6H12O,WolfgangPaul1989NobelPrizeforPhysicsUniversityofBonnBonn,FederalRepublicofGermanyb.1913d.1993forthedevelopmentoftheiontraptechnique,JohnBennetFenn2002NobelPrizeforChemistryVirginiaCommonwealthUniversityRichmond,VA,USAb.1917forthedevelopmentofsoftdesorptionionisationmethods(ESI)formassspectrometricanalysesofbiologicalmacromolecules,KoichiTanaka2002NobelPrizeforChemistryShimadzuCorp.Kyoto,Japanb.1959forthedevelopmentofsoftdesorptionionisationmethods(MALDI)formassspectrometricanalysesofbiologicalmacromolecules,Hillenkamp(left)andKaraswiththeLAMMAinstrumentusedinearlyMALDIdevelopmentexperiments.,Nierwithoneofhisearlymassspectrometers.,工欲善其事必先利其器,BrukersolariX杂交型Qq-FTMS平台,岛津公司新的AXIMA共振(Resonance)MALDIQITTOF,WatersSynaptG2四极-飞行时间质,ThermoScientificLTQVelosLTQOrbitrapVelos,maXis电喷雾飞行时间串联质谱(maXis,第一章质谱学概念及发展简介,1.1:
什么叫质谱,:
MassSpectrometryisusedtodeterminethemassandstructureofmoleculesbasedonthemass-to-charge(m/z)ratioofthemolecularionanditsfragments.,2:
质谱是带电原子、分子或分子碎片按荷质比(或质量)的大小顺序排列的图谱,不同于光谱,没有光与波长的概念但也有几何粒子光学概念,研究对象:
荷电粒子-分子离子、碎片离子等传统形成模式:
化合物在高真空受热气化,气态分子受一定能量的电子轰击后,失去一个价电子,成为带正电荷的分子离子,并进一步碎裂为碎片离子。
行为特征:
荷电粒子在电场与磁场的综合(共同)作用下,按荷质比排列。
表现形式:
例:
CH3-CH2-CH3+e-CH3-CH2-CH3+2e-,CH3-CH2-CH3+e-CH3-CH2-CH3+3e-,m/z=mass-to-chargeratio(荷质比)=,Spectraareplottedintermsofrelativemolecularionabundancevs.m/z.,Molecularionpeakthepeakarisingfromtheentiremoleculewith1positivecharge.Basepeakthepeakwiththehighestabundance(i.e.themoststablemolecularfragment).Abundanceiscommonlyexpressedasapercentageofthebasepeak,wherethebasepeak=100%abundance,1.质谱学的特点,)不能确定能级之间的跃迁与化合物的能态无关本质上并非一种波谱学方法,但所得图谱有所相似,)破坏性:
无法回收,但所需样品量少,(10-11g)灵敏度极高,分析速度快,所得质量数十分准确,有利于确定化合物的组成,)可进行混合物分析。
(自身n,串联质谱;可参与联用),)可进行气相离子化学的研究(ICR,IonTrap等),按功能与应用领域的拓展而发展,无机质谱有机质谱生物质谱同位素测定有机化合物生命物质,我国过去质谱研究情况张青莲院士梁晓天院士陈耀祖院士目前:
有机质谱生物质谱整体研究力量薄弱,磺酰胺分子的电荷转移反应裂解机理,19,J.Org.Chem.,2010,75,4244-4250,审稿人的评价:
一个偶电子离子碎裂生成两个奇电子碎片。
据我所知,这是第一次系统地研究这种情况下的史蒂文森规则,离子/中性复合物,INC,查尔酮的解离质子化位点及其裂解机理,解离质子化是裂解反应发生的前提质子迁移的过渡态调节反应方向,23,产物离子a和b的丰度之比与取代基效应成线性关系,解离质子化位点,审稿人对这个工作的评价,J.Org.Chem.,2008,73,3369-3376,24,这篇文章报道了非常重要而且有意思的实验结果,质子强度反应在有机化学和生物有机化学反应中是重要的一类反应。
本文所提交的研究结果不仅是质谱学家,而且也是广大有机化学家所感兴趣的,该模型在理论研究和药物杂质分析中得到了广泛的应用MacleanM.J.,etal.,Org.Biomol.Chem.2010,8,371377;WuL.M.,etal.,J.Pharm.Biomed.Anal.2010,51,577-582;LiJ.H.,etal.,Aust.J.Chem.2009,62,176180;,按离子源的发展,MS,质谱成像(ImagingMassSpectrometry,IMS)-最新原位分析技术:
主要利用质谱直接扫描生物样品,分析分子在细胞或组织中的“结构、空间与时间分布”信息。
第二章质谱仪器构成及主要参数,.质谱仪器构成,
(1)进样系统(TheinletsystemorIntroductionSystem)可分为:
储罐进样探头进样色谱进样,
(2)离子源(ionsource):
核心部位(3)分析系统(massanalyzeroranalysissystem)(4)检测系统(detectionsystemordetector)(5)记录系统(recordersystem)所有部件均需处于高真空系统.离子源与质量分析器最为重要,.质谱的主要技术指标,:
主要技术参数,:
一些技术指标的定义,:
分辨率(分辨本领,质量分辨,Resolution),m=m2-m1,Rp=7200,两种定义方法:
谷定义;半峰高宽p提高,灵敏度下降(狭缝变小,通过的粒子数减少),:
质量范围()指能够测量质谱的最大质量数(加速电压最高档的质量范围某台仪器的分辨率为,在加速电压最高档的质量范围仅为,:
灵敏度(Sensitivity)在额定分辨率下,质谱仪能给出定性质谱的最小样品量,:
质量精度(ccurary高分辨质谱),某一天然产物:
cal=364.2509Mexp=364.2501,进行精确质量测定时,必须有两个先决条件)仪器具有足够的分辨本领)被测峰具有足够的峰强度,140,120,80,40,135,105,91,43,100,50,120,77,27,63,m/zra%2.00.80.810.4135100,150,
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