高分子材料综合实验讲义剖析.docx
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高分子材料综合实验讲义剖析.docx
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高分子材料综合实验讲义剖析
实验1、材料的热失重分析(TGA)
实验2、聚合物的流变学性能测定-毛细管流变法
实验3、聚合物热转变温度的测定-差示扫描量热(DSC)法
实验4、材料的物相分析—X射线衍射法(XRD)
实验5、甲基丙烯酸甲酯本体聚合及有机玻璃管的制备
实验6、醋酸乙烯酯的溶液聚合
实验7、苯乙烯悬浮聚合
实验8、醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验9、金属材料硬度试验
实验10、金相试样的制备及显微组织观察
实验11、纳米二氧化钛光催化剂的合成及表征
实验12、原子力显微镜的工作原理及应用
II、实验部分
实验1、材料的热失重分析(TGA)
一、实验目的:
1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;
2、了解同步热分析仪的应用;
3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析
二、实验原理:
热重分析法(ThermogravimetryAnalysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:
炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。
当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料
实验仪器:
STA8000,美国PE公司生产
实验材料:
五水硫酸铜
四、实验步骤:
1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2MPa,如果总压力小于2MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响;
2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于2.0bar;
3.打开STA8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;
4.打开STA8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定;
5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;
6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:
在GoToTemp按钮下的输入框内键入目标温度值,然后单击GoToTemp按钮);
7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击ZeroWeight按钮扣除皮重;
8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA8000样品支架左边样品端,点击SampleWeight按钮称取样品重量;
9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法;
10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;
11.拷贝数据并处理数据;
12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置(取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下,陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗);
13.检查STA8000炉膛的污染情况,如污染较为严重,适时灼烧炉体或做相应清洗工作;
14.关闭STA主控Pyris软件;
15.关闭STA主机电源;
16.关闭STA制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;
17.关闭氮气钢瓶总压力阀,减压阀可保持常开状态(如果预见长时间不用STA仪器,请同时关闭总压力阀和减压阀);
18.做好仪器使用登记工作,以备后续查阅。
五、结果与分析
测试完成后,记录仪器绘制的曲线,处理数据,得出五水硫酸铜分几步失水,每步失水温度、失水量,并通过计算推断出其分步失水过程。
实验2、聚合物的流变学性能测定—毛细管流变法
一、实验目的
1、了解聚合物流变学行为及其重要性
2、掌握使用毛细管流变仪测定聚合物流变特性的方法
3、测定聚丙烯的表观粘度与剪切速率的依赖关系
二、实验原理
对聚合物流变学性能进行研究,不仅可在原材料选择、原料改性等方面获得聚合物链结构与分子参数等有用数据,为加工提供最佳的工艺条件,而且也可为塑料机械设计参数提供数据。
目前用来研究聚合物流变性能的仪器主要有三种:
旋转流变仪、转矩流变仪和毛细管流变仪。
其中,毛细管流变测定的剪切速率范围较宽,有很广泛的应用范围。
毛细管流变仪的工作原理是,物料在电加热的料桶里被加热熔融,料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模(有不同直径0.25~2mm和不同长度的0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。
在挤出的过程中,可以测量出毛细管口模入口出的压力,在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型,从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
图1毛细管流变仪示意图
三、实验设备与材料
1、实验设备:
毛细管流变仪,德国马尔文公司生产,RH2000型
2、实验用材料:
聚丙烯
四、实验步骤
1.开机:
打开流变仪开关至“On”位置,如仪器无反应则检查仪器背后电源开关是否打开,电源稳压器开关及配电箱电源是否接通;按前面板向上键使压料头移动到最顶端以初始化仪器。
2.流变仪升温:
打开Flowmaster软件,“ManualControl”面板中设置温度,预热仪器;
3.口模安装:
将口模托外侧涂上铜膏,并分别安装在左右料筒底部(做单料筒实验则只能装在左侧),稍微拧紧;将毛细管口模从料筒顶部放入,配合压料杆及口模托杆,轻轻接着落在口模托上。
4.软件中压力传感器和口模选择:
根据使用情况,点击软件左侧示意图压力传感器和口模处,确认或选择合适压力传感器及口模(对于口模和压力传感器固定配置的毛细管流变仪,此步骤省略)。
5.参数导入或设置:
点击“loadtest”,将预设好的测试参数文件导入到软件中;如需另外定义测试类型和参数,则点击“newtest”选择相应类型,并点击“definetest”定义测试口模、压力传感器、剪切速率范围及取点数、测试温度、预压预热条件、平衡条件、报警停机条件这些参数。
6.压力传感器校零:
待温度稳定在测试温度±0.5℃时,“ManualControl”面板中压力传感器上点击“80%”对压力传感器进行校零。
7.加装物料:
称取定量物料(一般不少于100g,不多于500g),分两组分批轮流依次加入左右料筒。
(单料筒实验的只加在左侧)
8.手动预压:
手动控制柱塞下压或者在软件中输入一定下压速度,同时观察左右压力传感器数值,当数值明显增大时,停止手动,观察左右料筒底部有无物料挤出,若均有物料挤出则停止下压。
如果下压时,压力传感器过大(如超过量程10%以上),则应减小下压速度。
该步骤主要目的在于将一部分物料挤出口模,从而将口模中残留物料清理出来。
9.测试过程:
点击“Runtest”,开始测试,系统预压预热后将自动进入测试阶段。
10.数据保存和导出:
点击“Saveresults”保存数据,点击“Analysis”进入分析软件,导出相应数据
11.清理:
取下口模托,手动或软件控制,将残留物料挤出后(注意口模直接脱落到硬质地板或托盘上会受到损坏)将柱塞上升至顶端(上升速度一般不大于600mm/min,采用300mm/min为宜),将柱塞迅速取下,用纱布或铜刷将柱塞清理干净;用布条(必要时用铜刷)将料筒壁清理干净,
12.结束:
将所用工具和部件整理完毕,登记实验记录,完成实验。
五、实验结果
根据计算机输出数据绘制一定温度下lgσ-lgγ流动曲线
六、注意事项
1、料筒部分高温,上下口模和活塞时带防热手套,小心操作,以免烫伤;2、使用压力传感器时要考虑到压力传感器适用范围;以免过压造成破坏;3、向下驱动活塞时,活塞要放正,速度不能过快,以免活塞放偏造成料桶损坏;4、每次测量后要及时清理料桶,测量高温料后用PE料冲洗后再清理; 5、压力传感器要趁热用软棉布擦拟,不能用硬物刷
七、思考题
1)为什么PE、PP等高聚物熔体随着剪切速率增大,表观粘度下降?
2)测得流变曲线对高分子材料加工有何实际指导意义?
实验3、聚合物热转变温度的测定-差示扫描量热(DSC)法
1.实验目的
(1)了解示差扫描量热法(DSC)的工作原理及其在材料研究中的应用。
(2)初步学会使用DSC仪器测定材料的操作技术。
(3)用DSC测定聚合物的热转变温度。
2.实验原理
差示扫描量热法(DSC,DifferentialScanningCalorimetry)是指在程序控温下,测量输入到被测样品和参比物的能量差与温度(或时间)关系的技术。
对于不同类型的DSC,“差示”一词有不同的含义,对于功率补偿型,指的是功率差;对于热流型,指的是温度差;扫描是指程序温度的升降。
差示扫描量热仪可以分为热流型和功率补偿型两种基本类型,如下图所示:
图1热流型和功率补偿型DSC示意图
功率补偿型DSC有两个独立的炉体(量热计),其基本设计思路是在始终保持样品和参比相同温度的前提条件下,测定输入到样品和参比两端产生的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。
而热流型DSC只有一个炉体(见上左图),样品和参比放在热皿板的不同位置,其基本思想是在给予样品和参比相同的输入功率条件下,测定样品和参比两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差换算成Q(热量差)作为信号的输出。
DSC的基本应用包括:
熔点测定、结晶度测定、热历史研究、油和蜡的热分析、原材料分析、固化转变、玻璃化转变温度的测量、氧化诱导时间测量、等温结晶及等温动力学研究、比热测量、纯度测量等。
典型的差示扫描量热(DSC)曲线以热流率(dH/dt)为纵坐标、以时间(t)或温度(T)为横坐标,即dH/dt-t(或T)曲线。
曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率(mJ·s-1),而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。
因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。
图2聚合物DSC曲线示意图
图2是典型的聚合物的DSC曲线模型。
随着温度升高,试样达到玻璃化温度Tg时,试样的热容由于局部链节移动而发生变化,一般为增大,所以相对于参比物而言,试样要维持与参比物相同温度就需要加大对试样的加热电流,又由于玻璃化转变不是相变化,使曲线产生阶梯状的位移,温度再行升高,如试样发生结晶,则将释放大量结晶热而产生一个放热峰,进一步升温,结晶熔化要吸收大量热而出现吸热峰。
以结晶放热峰和熔融吸热峰的顶点所对应的温度作为Tc和Tm,而对两峰积分所得的面积即为结晶热焓ΔHc和熔融热ΔHm。
这些过程并不是每种试样完全出现的,对某些试样有时仅出现其中一个过程或几个过程,如已经结晶的聚合物就不存在结晶峰,而只出现结晶熔融峰,又如某些杂环化合物大分子主链刚性很强,局部链节运动引起的热容很小,DSC图中就很难找到阶梯状的基线位移,另外各过程的出现与测定的条件也密切相关。
3.实验设备和材料
(1)聚合物(如PET,PP等)。
(2)美国PE公司DSC8000型差示扫描量热仪。
(3)高纯氮气、坩埚、分析天平(准确至0.1mg)。
4.实验步骤
19.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2MPa,如果总压力小于2MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响;
20.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于2.0bar;
21.打开DSC8000主机电源;
22.打开DSC8000联接的机械制冷设备,等待60分钟以上并确认机械制冷机液晶屏上显示的温度降低至恒定值;
23.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;
24.设置DSC样品温度至室温,如25度(具体为:
在GoToTemp按钮下的输入框内键入目标温度值,然后单击GoToTemp按钮);
25.称量待测样品重量,然后封装于标准铝制样品皿中;
26.将样品皿和参比皿分别载入到DSC8000主机的样品仓位和参比仓位(样品在左,参比在右);
27.关闭炉盖,并在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法参数;
28.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;
29.拷贝数据并处理数据;
30.将样品皿和参比皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置;
31.检查DSC炉膛是否有污染或者样品逸出的情况,如有污染情况,请适时灼烧炉体或者做相应的清洗工作;
32.关闭DSC主控Pyris软件;
33.关闭机械制冷设备;
34.关闭DSC主机电源;
35.关闭氮气钢瓶总压力阀,减压阀可保持常开状态(如果预见长时间不用DSC仪器,请同时关闭总压力阀和减压阀);
36.做好仪器使用登记工作,以备后续查阅。
5.问题与讨论
(1)功率补偿型DSC的基本工作原理是什么?
在聚合物研究中主要有哪些应用?
(2)分析处理DSC曲线时,Tg、Tc和Tm怎么确定的?
(3)对于高分子材料的玻璃化测试,为什么要进行第二次升温?
实验4、材料的物相分析—X射线衍射法(XRD)
1.实验目的
(1)了解示X射线衍射法(XRD)的工作原理及其在材料研究中的应用。
(2)初步学会使用XRD仪器测定进行物相分析。
2.实验原理
1、衍射仪是进行X射线分析的重要设备,主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图1给出了X射线衍射仪框图。
2、X射线发生器主要由高压控制系统和X光管组成,它是产生X射线的装置,由X光管发射出的X射线包括连续X射线光谱和特征X射线光谱,连续X射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法,特征X射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。
测角仪是衍射仪的重要部分,其光路图如图2。
X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上,样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝,在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭缝。
有的衍射仪还在计数管前装有单色器。
当给X光管加以高压,产生的X射线经由发射狭缝射到样品上时,晶体中与样品表面平行的面网,在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时,样品与计数管以1:
2速度连动。
因此,在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号,经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
3.实验设备和材料
(1)实验材料:
NaCl等
(2)丹东通达公司TD3500型X射线衍射仪。
(3)坩埚、样品架等。
4.实验步骤
(1)合上墙壁空气开关(包括主控与水冷开关)。
(2)合上衍射仪主机后面的电源开关,水泵开关打到启动位置。
(3)领取实验用的样品,样品若为细粉末,可直接制样。
样品若为粗粒子或不规则块状,则需粉碎。
用玛瑙研钵将样品磨细至300目。
样品若为有足够大小平整表面的块状样品,则可直接使用。
(4)使用标准的玻璃板制样。
将样品均匀地洒入样品板空框内,比玻璃板略高,用玻璃片轻压,使样品足够紧密以致正表面光滑平整,粘附在玻璃板上不会脱落。
(5)将压制好的样品插入测角仪上的样品台,样品板正表面与样品台标准面应紧贴,使样品正表面的中心通过测角仪转轴,轻轻合紧防护罩拉门,此时Ready灯亮。
(6)合上计算机电源并启动计算机、打印机。
(7)鼠标左键双击[TD-3500X射线衍射仪操作系统]快捷菜单;
(8)鼠标左键单击对话框[数据采集]单元;此时衍射仪与计算机联机,监视器右下角出现[自控单元已准备好]字样。
(9)在参数表内设置相应参数。
(10)鼠标左键单击[开始采集]单元,此时衍射仪开始自动采集数据,数据采集完毕光闸自动关闭;鼠标左键单击[保存数据文件]单元,设置保存路径并保存文件。
在光闸关闭状态下可换样品,重复8、9项操作。
(11)全部采集工作完毕后,计算机回到数据采集对话框,鼠标左键单击[退出系统]单元,衍射仪自动关闭高压。
(12)实验完毕,将实验用的样品板用水、无水酒精或丙酮擦洗,晾干,以备下次再用。
(13)按启动过程逆向操作,待水泵工作20分钟-30分钟后关闭衍射仪主机后面的电源开关,再关闭水泵开关,墙壁空气开关(包括主控与水冷开关),正确关闭计算机、打印机
5、实验内容
每组制备一个试验样品,选择适当的试验参数获得XRD图谱一张。
6、问题与讨论
(1)X射线衍射仪由哪几部分构成?
(2)用X射线衍射仪进行测试,对样品有哪些要求?
附:
1、样品制备
在衍射仪法中,样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响,要比照相法中大得多。
因此,制备符合要求的样品,是衍射仪实验技术中的重要的一环,通常制成平板状样品。
衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板,板上开有窗孔或不穿透的凹槽,样品放入其中进行测定。
1).粉末样品的制备
(1)将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉;
(2)将适量研磨好的细粉填入凹槽,并用平整光滑的玻璃板将其压紧;
(3)将槽外或高出样品板面多余粉末刮去,重新将样品压平,使样品表面与样品板面一样平齐光滑。
2).特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品,可先将其锯成窗孔大小,磨平一面,再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。
但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐,并对着入射X射线。
2、NaCl测试样图
实验5、甲基丙烯酸甲酯本体聚合及有机玻璃管的制备
一、实验目的
了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理,掌握本体聚合的方法;熟悉有机玻璃的制备及成型方法。
二、基本原理
本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下,单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合,而自由基聚合可以通过本体聚合实现。
本体聚合的特点是产物纯净,尤其可以得到透明制品,所需设备简单。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,其最突出的性能具有高度的透明性,其比重小,故制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良,是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应:
由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94g/cm3,而聚合物比重为1.17g/cm3,故有较大的体积收缩。
三、仪器和试剂
主要仪器设备:
试管四颈瓶冷凝管恒温水浴搅拌器
四、实验步骤
称取16ml甲基丙烯酸甲酯,并用玻璃纸准确称取0.3g(占单体量0.2%)的过氧化苯甲酰,混合放进锥形瓶中,装上回流冷凝管,以水浴加热保持85~90℃。
注意引发剂是否全部分解完全,观察现象,看有无气泡产生。
经15~20min后,体系稍有粘稠状时,换冷水浴冷却到40℃左右。
将反应物倒入预先洗净烘干的小试管中,密封试管口,移入40~50℃烘箱中放置2~3天。
到固化阶段后,再在115℃士5℃处理1h,使聚合达到完全,冷却后脱模。
五、注意事项
MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”,即在聚合过程中,当转化率达到10%~20%时,聚合速率突然加快,物料的粘度骤然上升,以致发生局部过热现象。
其原因是由于随着聚合反应的进行,物料的粘度增大,活性增长链移动困难,致使其相互碰撞而产生的链终止下降;相反,单体分子扩散作用不受影响,因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变,总的结果是聚合总速率增加,以致发生爆发性聚合,即“爆聚”现象。
六、讨论与思考
1.MMA的本体聚合“凝胶效应”的产生原因?
有何特点?
制造有机玻璃的步骤有哪些?
2.本体聚合工艺中的关键是什么?
采用什么措施来解决这些问题?
实验6、醋酸乙烯酯的溶液聚合
一、实验目的
通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
二、实验原理
溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。
因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。
产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。
根据反应条件的不同,如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。
聚合时,溶剂回流带走反应热,温度平稳。
但由于溶剂引入,大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。
聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,分子量的控制是关键。
由于醋酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,反应大部分在醋酸基的甲基处反应,形成链或交链产物。
除此之外,还向单体、溶剂等发生链转移反应。
所以在选择溶剂时,必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响,而选取适当的溶剂。
温度对聚合反应也是一个重要的因素。
随温度的升高,反应速度加快,分子量降低,同时引起链转移反应速度增加,所以必须选择适当的反应温度。
反应式:
三、实验药品及仪器
药品:
醋酸乙烯脂(精制)(20g)、甲醇(5mL)、偶氮二异丁晴(AIBN)(0.05g)等;
仪器:
恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒等。
(一)实验装置图
(二)实验步骤与现象分析
步骤
(1):
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取),再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g溶于5mI甲醇中)倒入反应瓶;
现象:
[加入醋酸乙烯酯后,是澄清溶液,在装有偶氮二异丁腈的烧杯里加入甲醇后,经过适当搅拌,偶氮二异丁腈完全溶解]
分析:
[醋酸乙烯酯是无色透明溶液,偶氮二异丁晴可以溶于甲醇]
步骤
(2):
升温,控制反应瓶内温度61—63℃,注意观察体系内粘度的变化,反应3h;
现象:
[随着反应的进行,回流的进行,瓶中溶液逐渐浑浊,粘度变大]
分析:
[经过聚合反应生成的聚醋酸乙烯酯也是无色透明的,不过呈粘稠状]
步骤(3):
将瓶内的物料倒入表面皿中,观察产物性质。
现象:
[倒在表面皿上,是浑浊的粘稠状液体,表面有白色沉淀]
分析:
[聚醋酸乙烯酯熔点为100~250℃,甲醇挥发后聚醋酸乙烯酯析出]
四、实验思考题
1、简述溶液聚合的定义、组成与分类是什么?
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- 关 键 词:
- 高分子材料 综合 实验 讲义 剖析