icp分析时注意事项.docx

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icp分析时注意事项

分析時注意事項

1.檢查氬氣（Argon）是否充裕.輸出壓力為80到120Psig.

2.檢查ShearGas（AirorNitrogen）輸出壓力是否正常:

80-120Psig.

3.PurgeGas（NitrogenorArgon）供應是否充裕.輸出壓力設定於40到120Psig之間

註：

如分析波長無低於190nm以下,可以不使用PurgeGas.

4.檢查蠕動軟管（PumpTubing）是否正常.如有必要請更換.

5.檢查水循環器（Chiller）溫度設定與輸出水壓.

溫度設定於20ºC.

輸出水壓為45到80Psig.

6.檢查並開啟排風設施.正常風速為5600Liters/Min（200Cubicfeet/min）.

7.分析樣品前,將樣品毛細管（SampleCapillary）放入去離子水內,電漿開啟（PlasmaOn）預熱約三十分鐘.

8.樣品分析完成後,請不要將電漿關閉（withPlasmaOn）.使用2%到5%硝酸（NitricAcid）沖洗進樣系統3分鐘,再使用去離子水（D.I.Water）沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進樣系統.

9.每日分析完畢時.請將蠕動軟管（PumpTubing）鬆開.這樣可延長蠕動軟管使用時間.請不要將樣品毛細管（SampleCapillary）放置於容器內.避免虹吸至噴霧混合室（SprayChamber）內.

10.定期檢查水循環器（Chiller）內之蒸餾水（DistilledWater）是否充裕.每半年請更換循環水與濾水器（WaterFilter）.更換循環水時請填加1.8gChloramine-T於蒸餾水中（OnegramperGallon）

註：

請不要填加自來水或去離子水於水循環器內.

保養注意事項

快速更換進樣總成（QuickChangeAdjustableModule）

是由三個部份所組成：

1.噴霧混合室SprayChamber

2.注射管Injector

3.石英氣炬管柱總成TorchAssy

1.拆移噴霧混合室

a.將樣品毛細管放入去離子水內.開啟蠕動馬達,沖洗混合室數分鐘.再將樣品毛細管移出.直到混合室內之液體完全排外,再將蠕動馬達關閉.

b.將噴霧混合室排放管路（DrainTubing）拆移.

c.拆移霧化器上之毛細管.

d.將霧化器氬氣快速接頭拆移.

e.將混合器之固定鉗（Clamp）向上扳啟.混合室接頭會部份向外移出.

f.緊握混合室並向外拔移.

2.拆卸樣品注射管（Injector）

可以不用移除石英氣炬總成（TorchAssy）而將注射管拆移.請參照以下步驟：

a.右手姆指壓下注射管固走卡簧（InjectorLock）.

b.再使用左手將注射接頭向外移出.

3.拆移並分解石英氣炬總成（TorchAssy）

a.確定火炬（Plasma）熄滅.如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬（QuartzTorch）溫度會非常高.最好過3-5分鐘再行拆卸.

b.打開樣品室邊門.

Assemblethetorchassemblytothemount.

c.兩手緊握石英管炬連接座（TorchCoupler）並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成內兩側固定突耳（LockingLugs）與引導栓（GuidePin）脫離石英管炬載架（TorchMount）.同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離RF線圈（Coil）與保護環帽（Bonnet）.

Positioningoftorchinthesamplecompartment.

d.鬆開石英管炬螺帽（KnurledNut）.小心向外拔取拆移石英管柱

e.分解注射管,請參考下圖：

清洗石英管柱（Torch）

a.建議定期清洗石英管柱.將管柱拆移（步驟請參考拆移並分解章節）清洗前先將點火銅箔（CopperFoil）去除.清潔完成後便可用一片新的銅箔（PartNo.N077-5297）貼於石英管柱點火孔上.

b.將石英管柱浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.

c.清洗後再使用去離子水（D.I.Water）沖洗.

d.使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.

如分析有機樣品時之清潔

a.可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.

b.使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.

c.再將石英管柱放入樣品烤箱內.加溫至500ºC到550ºC之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.

註：

不建議使用氫氟酸清潔石英管柱

清潔注射管（Injector）

a.將注射管（Injector）浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.

b.清洗後再使用去離子（D.I.Water）沖洗.

c.使用空氣或氮氣將注射管（Injector）內之水氣吹乾.

如分析有機樣品時之清潔.

a.可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.

b.使用空氣或氮氣將注射管（Injector）內之水氣吹乾.

c.再將注射管（Injector）放入樣品烤箱內.加溫至500ºC到550ºC之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.

每日需檢查注射管（Injector）內是否有積碳殘留.如果有積碳殘留,請進行清潔.

清潔噴霧混合室（Scott-TapeSprayChamber）

a.定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋（NebulizerEndCap）之連接O型環是否緊密無漏水.

b.檢查排水之接管是否硬化或漏水.如有不正常情況請更換.

c.高濃度之樣品殘留會造成記憶效應（MemoryEffects）.可使用5%至20%之硝酸蠕動噴霧至混合室內清潔數分鐘.如情形沒有改善.請將混合室拆卸並進行清潔.

噴霧混合室（Scott-TapeSprayChamber）之分解

a.至快速更換進樣總成拆移混合室請參考前項之方法.

b.鬆開霧化器底蓋之緊定螺絲.將霧化器底蓋與混合室分離.

請參考上圖.

c.檢查O型環是否損壞,O型環可使用中性洗潔液清潔.

d.分解霧化器請參照下圖.

清潔混合室（SprayChamber）與底蓋（EndCap）

a.將分解後之混合室與底蓋浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.

b.清洗後再使用去離子（D.I.Water）沖洗.

清洗霧化器（GemTipNebulizer）

a.將分解完成後之兩個霧化器（RedandClearGemTip）使用去離子水沖洗或浸入2%之硝酸溶液內.再放入於超音波清洗槽內振盪5分鐘.

b.清洗後再使用去離子（D.I.Water）沖洗.

註：

RedGemTip為氣體,ClearGemTip為樣品

定期檢查與更換空氣濾網

Optima-2000DV一共有二個空氣濾網,請參考下圖：

建議每兩週檢查並清潔空氣濾網

Locationoftheairfiltersonthebackoftheinstrument.

定期檢查清潔蠕動滾軸（Rollers）與軟管（Tubing）：

a.蠕動軟管必須要定期檢查,如有變形請更換,避免造成訊號不穩.建議每次使用儀器前或連續使用八小時後檢查.

蠕動軟管有數種不同材質,適用於不同基質之樣品,請參考下表：

b.定期檢查清潔蠕動滾軸（PumpRollers）,使用乾淨之濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留.

安裝樣品及廢液之蠕動軟管,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室（SprayChamber）與廢液排出.請參考下圖：

Tubingassemblyforsample.

Draintubingassembly.

調整蠕動軟管（AdjustingthePumpTubing）

1.調整樣品蠕動軟管（AdjustingtheSampleTubing）：

a.確定樣品蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內,並將緊定鉗扣上.

b.將樣品毛細管（SampleCapillary）放置於D.I.Water之容器內.

c.設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.

d.將樣品毛細管浸一下D.I.Water內並拿出來回幾次.將調整鈕反時針方向旋轉,氣泡停止不前或流速不能穩定.

e.將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到D.I.Water開始向前穩定蠕動.

2.調整廢液蠕動軟管（AdjustingtheDrainTubing）：

a.確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內並將緊定鉗扣上.

b.將調整鈕反時針方向旋轉.直到緊定鉗凹槽輕輕扣上.

c.設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.

d.將調整鈕順時針方向旋轉三圈.觀察廢液由混合室（SprayChamber）排出,如上次混合室完成排放,約需一分鐘看到液體排出.

e.將調整鈕慢慢反時針方向旋轉,直到氣泡與液體停止不前.

f.將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到氣泡與液體開始向前穩定蠕動.

g.再將調整鈕順時針方向旋轉1/2~1圈.

拆移與清潔觀測視窗

（RemovingandCleaningtheWindows）：

儀器使用一段時間後會有一些金屬氧化物殘留於觀測視窗上,造成儀器感度變差,所以要定時清潔.如情況無法改善,請更換視窗.

如果分析低波長之元素時,如As,Se,Pb等元素,發現感度較差,即使視窗目視良好,也會造成以上情形,請先清潔與擦拭視窗.如情況無法改善,請先行更換進行測試.

PurgeWindow

觀測視窗是非常重要之光學系統元件之一,不要直接觸摸觀測視窗.

觀測視窗拆移之順序為拆移橫向觀測光學視窗（AxialWindow）,再移除直向光學視窗（RadialWindow）,安裝時以直向為先,橫向為後,這樣可避免東西掉落直向視窗內.

拆移觀測視窗（RemovingtheWindows）：

a.拆移噴霧混合室總成,步驟請參考拆移並分解章節.

b.將Torx-head螺絲取下,小心將Sheargas總成放置一旁.

c.小心將橫向觀測視窗載架旋轉移開.取下O型環並取下視窗.

d.鬆開並取下直向觀測視窗緊定環,向上取出直向觀測視窗與O型環.

Replacingtheaxialwindow.

清潔觀測視窗（CleaningtheWindows）：

請不要先行擦拭視窗,遵循下列清潔步驟,避免造成損毀.清潔後之視窗一定要完全乾燥,不可有任何水氣,否則會造成光學損耗並造成低波長之UV範圍感度下降.

a.使用去離子水（D.I.Water）,將視窗完全沖洗.

b.如視窗還未清除完全,將視窗浸入40∘C之10-20%硝酸內一小時.

c.使用光學拭鏡紙擦拭乾淨.

d.如還未完全清潔,請更換觀測視窗.

安裝直向觀測視窗（ReplacingtheRadialWindow）:

a.安裝O型環於直向觀測視窗載架內.

b.將緊定環（RetainingRing）鬆放於載架上.

c.使用光學拭鏡紙握緊直向視窗,小心向下壓內直向視窗載架內.

d.將緊定環緊定,同時將視窗輕輕向下壓內

安裝橫向觀測視窗（ReplacingtheAxialWindow）:

a.使用光學拭鏡紙輕握橫向視窗,並將視窗放入載架內.

b.安裝O型環於橫向觀測視窗載架內.

c.檢查Purge出口O型環是否破損,如有破損請更換.

d.將橫向視窗載架旋內光學之前端.

安裝與調整ShearGas總成：

a.將ShearGas總成放置於橫向觀測視窗載架前.

b.將Torx-head螺絲鎖上,但不要鎖緊.

c.調整ShearGas總成至橫向觀測視窗載架1~2mm之間距.

d.將Torx-head螺絲鎖緊.

如分析有機或高鹽之樣品,可調整ShearGas總成至橫向觀測視窗載架4mm之間距.

放置石英管柱（ReplacingtheTorch）與注射管（Injector）

a.緊握石英管柱.慢慢將管柱滑入管柱連接座內.旋轉並調整石英管柱直到管柱上之線條（Stripe）與連接座上的標誌（IndexMark）為一直線.轉緊連接座之螺帽.請參照下圖：

b.將注射管（Injector）從氣炬管柱連接座後方插入.直到無法前進.壓下注射管緊定栓.同時使用注射管位置調整工具（N077-0602）調整注射管至正確位置.請參考下圖：

放置氣炬總成至儀器氣炬載座

（ReplacingtheTorchontheMount）

a.打開樣品室（SampleCompartment）.

b.使用兩手緊握氣炬連接座（TorchCoupler）.將距離指示標記向上.指示栓（GuidePin）朝下.兩側固定突耳（LockingLugs）保持水平.

c.小心將石英氣炬管柱滑入石英護帽內（Bonnet）.同時固定突耳與指示栓進入滑道內,向順時針方向旋轉.直到不可旋轉為止.

d.調整氣炬連接座至正常位置（Alignmarkings）.

註：

ScottSprayChamber建議位置為–3,

CyclonicSprayChamber建議位置為-2.

放置噴霧混合室（ReplacingtheSprayChamber）

a.檢查注射管連接座上兩個O型環是否完好.如有破損請更換.

b.將噴霧混合室推入氣炬連接座內,再將固定鉗（Clamp）向下緊定混合室.

c.連接樣品毛細管至霧化器上.

d.連接霧化器氬氣快速接頭.

系統連接完成後必需執行氣炬管柱位置校正,以確保分析時獲得最高之靈敏度.

a.開啟WinLab32軟体.

b.點燃火炬（PlasmaOn）

c.使用1PPM之Mn為校正溶液.可使用N069-1579多元素標準溶液.

d.將滑鼠移至Tools下之SpectrometerControl視窗.壓下滑鼠左鍵.

e.螢幕會顯示如下圖：

f.執行AlignView功能並將樣品毛細管放入校正溶液中,螢幕會顯示如下圖：

g.壓下Enter鍵.儀器會校正TorchViewingPosition到最佳位置.執行時間約10分鐘.

Torch總成附件之庫號：