精馏操作规程.docx
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精馏操作规程.docx
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精馏操作规程
精馏岗位操作规程
1.岗位职责
1.1本岗位的任务:
将甲醇合成岗位送来的粗甲醇经预精馏塔、加压塔、常压塔多次的汽化和冷凝脱除其中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分,生产出符合GB338-2004一等品的精甲醇产品。
精馏残液送生化处理。
1.2严格执行本岗位操作技术规程和安全技术规程,确保人身、设备安全和产品质量稳定。
1.3负责对各种工艺数据如实记录,并定时向中控室汇报,服从中控室的指挥及安排。
1.4管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通信联络设施和照明。
1.5负责本岗位所管理设备的维护保养与文明生产。
1.6发现生产异常或设备故障时应及时处理,并将发生的原因和处理经过及时向班长和车间汇报,并做好记录。
1.7负责在《精馏岗位操作记录报表》上填写各项工艺技术参数,值班长在《生产作业交接班记录》中填写生产记录。
2.岗位工艺技术规定与操作指标
2.1工艺说明
2.1.1精馏原理:
利用液体混合物中各组份具有不同的沸点,在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压,在精馏塔各块塔板上形成浓度梯度,使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质量交换,液体部分汽化,汽体部分冷凝,使其沸点不同的物质得到分离,如此反复多次,以达到分离液体混合物的目的。
回流比:
精馏段内液体回流量与采出液量之比。
液泛:
精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大,超过了最大允许速度并增大至某一数值,液体被汽体阻拦不能向下流动,越积越多,甚至可从塔顶溢出,称为液泛。
2.1.2工艺流程简述:
从甲醇合成工段来的粗甲醇,温度40℃,压力0.5MPa(g),流量为38997.24kg/h,经粗甲醇预热器(C40503)预热后,进入预精馏塔(E40501)。
为中和预塔塔底的少量酸,碱液泵(J40506A/B)向预塔内加入少量的5~10%的NaOH溶液约75kg/h。
从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度68℃,压力0.05MPa(g),经预塔冷凝器I(C40502AB)和五合一冷却器(C40505)用蒸发式空气冷却器分级冷凝后,温度降到58℃,冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽(F40503)内,通过预塔回流泵(J40502A/B)加压后,从预塔的塔顶进入到预塔内,预塔再沸器(C40502AB)的能力要满足一定的回流比。
预塔再沸器的热源正常情况下转化气就能够满足,开车时采用低压蒸汽。
五合一冷却器中预塔塔顶不凝气经气液分离器(F40504)分离后,不凝气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体,均通入排放槽(F40509)。
回收的甲醇液自流入地下槽(F40508)内。
气液分离器(F40504)分离出的甲醇液经分析自流到预塔回流槽(F40503)内或杂醇贮槽(F40507)内。
从预塔塔底出来脱除轻组分后的预后甲醇,温度为75℃,用预后甲醇泵(J40501A/B)抽出,经加压塔预热器(C40508),将粗甲醇预热到温度大约82℃左右后,送入加压精馏塔(E40502),加压精馏塔(E40502)的操作压力为0.6MPa(g),塔底有再沸器(C40504AB)加热,使塔底料液维持在126℃,加压塔设置两个再沸器,其中一个用转化气作为热源,另一个用低压蒸汽作热源。
从加压塔塔顶出来的甲醇蒸汽在常压塔再沸器(C40507AB)中冷凝,释放的热用来加热常压塔(E40503)中的物料。
常压塔再沸器出口的甲醇冷凝液一部分由加压塔回流泵(J40503A/B)经回流槽(F40505)在流量控制下送回加压塔顶回流;另一部分作为成品甲醇,成品甲醇首先经粗甲醇预热器(C40503)冷却,再经五合一冷却器(C40505)冷却到大约40℃,送往精甲醇中间槽(F40512A/B)。
控制加压塔的液面使过剩的产物在126℃下进入常压塔(E40503),常压塔(E40503)底部产物在107℃和0.03MPa压力条件下,由加压塔顶产物的冷凝热再沸。
离开常压塔顶的甲醇蒸汽约70℃,在常压塔顶冷凝器(C40506ABC)中靠蒸发式空气冷却到60℃后送到常压塔回流槽(F40506),在流量控制下,再用常压塔回流泵(J40504A/B)将回流液送回塔顶,其余部分经五合一冷却器(C40505)冷却到大约40℃,作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽(F40512A/B)。
精甲醇中间槽的甲醇产品经分析合格后,通过精甲醇泵(J40509A/B)送入到成品罐区贮存。
常压塔底的产物是水,含有微量的甲醇和高沸点杂质。
为防止高沸点的杂醇混入到精甲醇产品中,在常压塔(E40503)的下部设有杂醇采出,温度约85℃,压力约0.035MPa,经五合一冷却器(C40505)冷却到大约40℃后,靠静压送到杂醇贮槽(F40507),再通过杂醇泵(J40508)送到成品罐区贮存。
从常压塔(E40503)底部排出的残液温度107℃,压力约0.03MPa,经五合一冷却器(C40505)将甲醇残液冷却到40℃后,由残液泵(J40507A/B)送往焦化厂生化处理装置进行处理。
排放的污甲醇排到地下槽(F40508),经地下槽液下泵(J40505)送到粗甲醇贮槽(F40513)。
开车时或事故状态下,经分析精甲醇中间槽(F40512A/B)内不合格的甲醇通过粗甲醇泵(J40510A/B)送到粗甲醇贮槽(F40513)。
2.2工艺技术指标:
产品质量标准:
甲醇符合GB338-2004标准
指标名称
指标
优等品
一级
二级
外观
无色透明液体,无可见杂质
透明液体无可见杂质
色度/Hazen单位(铂-钴色号)≤
5
5
10
密度(20℃)g/cm3
0.791~0.792
0.791~0.793
馏程(760mmHg)沸程,64.0-65.5℃范围内
0.81.01.5
高锰酸钾试验,(min)
50
30
20
水溶性试验
通过试验(1+3)
通过试验(1+9)
_
水的质量分数/%≤
0.10
0.15
_
游离酸(以甲醇计)的质量分数%≤
0.0015
0.0030
0.050
游离碱(以NH3计)或碱的质量分数%≤
0.0002
0.0008
0.0015
羰基化合物的质量分数/%(以甲醛计)≤
0.002
0.005
0.010
蒸发的质量分数/%残渣≤
0.001
0.003
0.010
硫酸洗涤试验/Hazen单位(铂-钴色号)≤
50
乙醇的质量分数%≤
供需双方协商
2.3操作指标:
2.3.1预精馏塔:
指标名称
指标
单位
粗醇入料量
~16250
Kg/h
预塔塔底温度
(75±5)
℃
入料温度
(60±5)
℃
回流温度
(58±5)
℃
预后比重
0.8~0.9
预PH值
7~11
预塔塔顶温度
(68±4)
℃
预塔塔顶压力
0.065±0.005
MPa
预塔液位
60~80
%
入系统蒸汽总管压力
0.5±0.1
MPa
2.3.2加压塔:
指标名称
指标
单位
加压塔入料温度
(82±5)
℃
加压塔塔底温度
(126±2)
℃
加压塔回流温度
(107±2)
℃
加压塔顶温度
(107±2)
℃
加压塔底压力
0.50~0.6
MPa
加压塔回流比
1.5~2.5
加压塔残液比重
0.9~0.93
加压塔液位
60~80
%
2.3.3常压塔:
指标名称
指标
单位
常压塔塔底温度
(105±2)
℃
常压塔入料温度
(126±2)
℃
常压塔塔顶温度
(60±5)
℃
常压塔回流温度
(55±2)
℃
常压塔杂醇采出温度
(85±2)
℃
常压塔塔底压力
0.001~0.003
MPa
常压塔残液比重
>0.95
常压塔底液位
1/2~2/3
常压塔回流比
1.5~2.0
常压塔底残液含醇量
0.1~0.2
%(w)
2.3.4各贮槽液位:
指标名称
指标
单位
粗甲缓冲槽
15~30
%
预塔回流槽
15~50
%
加压塔回流槽
10~30
%
常压塔回流槽
15~30
%
排放槽
60-80
%
地下槽
≤80
%
杂醇贮槽(现场)
30~80
%
碱液槽
30~75
%
粗甲贮槽
80±5
%
精甲中间槽
80±5
%
精甲贮槽
80±5
%
杂醇贮槽(综合罐区)
80±5
%
3.岗位工作时序
3.1班前准备
穿戴好劳动保护用品,提前20分钟到岗位,上岗检查工艺条件、设备状况、岗位工具、安全防护器材、消防器材、电器仪表、环境卫生等情况。
3.2接班
班前10分钟接班人员到会议室听取上班班长汇报上班生产情况及有关人员指示,接受本班班长对当班生产和安全工作安排,对上班检查情况提出质询。
3.3当班8小时内生产操作:
3.3.1各导淋1小时排放一次,排导淋时站在上风口,排放量适当由小到大,排净水为止,不要造成系统波动,排导淋时通知中控。
3.3.2中控人员看各塔压力是否正常,现场人员听各冷凝水管道及蒸汽进塔管道是否有异响,认真检查现场压力表指示情况。
3.3.3中控人员看各塔及蒸发式冷却器的温度是否正常,及时根据流量调节温度,每小时在操作记录表记录数据。
3.3.4中控人员看各塔及槽的液位是否正常,及时根据指标调节温度及压力,每小时在操作记录表记录数据
3.3.5现场人员带领化验人员去指定取样位置,开阀门取样。
3.3.6当班8小时内设备、管道、阀门、仪表、泵巡检:
按巡检要求进行,若出现问题汇报中控并及时处理并将巡检结果记录在巡检记录本和设备巡检记录本上。
3.3.7完成班长交代的其他生产任务。
3.4交班:
3.4.1交班前30分钟进行卫生清扫和设备点检。
3.4.2等待接班者到来,将本班本岗领导指示及出现问题给接班者说明,等待接班者清点所交物品后,方可离去。
3.4.3班后会:
总结检查本班安全生产、质量等工作,开展例行的班组活动。
3.5原始开车方案
3.5.1气密
(1)、清洗工作结束后,即可进行查漏气密工作,向系统充入N2,对每个焊缝、阀门、法兰等处用耳听、手摸、涂肥皂水等办法进行查漏,发现泄漏及时消除,直至合格为止。
(2)、关各放空阀、导淋、取样阀、调节阀及前后切断阀。
(3)、开N2阀充压,预塔、常压塔充压至0.1MPa,加压塔充至0.6MPa。
(4)、检查阀门、法兰等处,如发现漏点小时,可暂不处理,漏点较大时,卸压处理后再充压气密。
(5)、保持压力8小时以上,预塔、常压塔压力降<0.06MPa,为气密合格
注意事项:
预塔、加压塔、常压塔充压不可同时进行,避免加压塔N2泄漏预塔、常压塔。
发现漏点要彻底消除,不留隐患。
3.5.2碱洗
(1)、碱洗的目的
脱险设备、管道内的油脂,保证生产后精甲醇的质量。
(2)、碱洗液的配制
在预塔回流槽内配制1%的氢氧化钠溶液和1%的磷酸钠溶液200m3(分多次配制),配制时用脱盐水将碱化开。
(3)、预塔的碱洗
在预塔回流槽将配制好的碱液打入预塔,待液位达1/2—2/3时,停止补位达到50%--60%后,开预塔回流泵,预塔开始单体循环,预塔回流循环24小时后,预塔回流泵倒备用泵,并打开预塔、蒸发冷,回流槽的排污阀、取样阀、导淋,加大进液量,保证塔底液位。
(4)、加压塔、常压塔的碱洗
待预塔各排放口清彻后,关闭各排放口,开预后泵给加压塔补液,同时开加压塔充N2阀,加压塔充压至0.4MPa后关闭充N2阀,待加压塔液位达1/2—2/3时,开加压塔液位调节阀LIC-40508向常压塔送液(据预塔、加压塔液位的高低,调节预后量、常压塔进液量,待常压塔液位达1/2—2/3后,开加压塔再沸器蒸汽阀,加压塔、常压塔进行升温,注意观察加压塔回流槽,常压塔回流槽液位,待回流槽液位达1/2—2/3后,开启加压塔回流泵、常压塔回流泵,加压塔、常压塔开始碱洗循环,循环24小时后,回流泵倒备泵,并开启各排放口、导淋、取样点(注意观察各塔液位,液位低时开粗醇泵补液),待各排放口水质清彻后关闭各排放口,打开加压塔精醇采出、常压塔精醇采出、杂醇采出、对精甲醇冷却器、杂醇冷却器、杂醇贮槽,进行碱洗,待排出液清彻后,关闭排放口。
停所有泵,打开所有低点导淋,排尽各塔、槽碱液。
注意事项
每一小时分析一次,预后PH值,主塔后PH值,当PH<9,及时加碱。
碱洗过程注意各泵运行情况,及时倒泵。
防止加压塔窜气。
碱洗结束后,再进行一次热洗,以清除系统内的碱液。
3.5.3热水洗
按碱洗步骤对各塔热水洗,以清除系统内的碱液。
(再沸器投蒸汽)
3.5.4氮气置换
(1)、关各放空阀、导淋、取样阀、切断阀。
(2)、开N2充压,预塔、常压塔充至0.1MPa,加压塔充至0.6MPa。
(3)、间断打开各处导淋阀放空阀,如此反复多次。
(4)、取样分析O2<0.5%为合格。
3.5.5精馏开车操作
开车前的准备工作
(1)、检查设备、管道、阀门,安全装置,具备开车条件。
(2)、联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表,具备开车条件,各调节阀调试完毕。
(3)、各泵试车完毕,润滑完好,合格后送电。
(4)、系统气密置换、热水洗涤,碱洗完毕,具备开车条件。
(5)、检查循环水、脱盐水、低压蒸汽、氮气等公用物料送至本工号。
(6)、排放槽加脱盐水到30%备用,打开各换热器循环水上回水阀、加压塔回流泵、残液泵冷却水上回水阀。
(7)、打开各压力表的根部阀,检查压力表、温度表完好。
(8)、检查通讯、照明设施、消防用具,齐全完好,通道畅通,记录报表,记录本齐全。
(9)、检查下列阀门处于开位。
(10)、精馏工号所有调节阀的前后切断阀,流量计前后切断阀。
(11)、各压力表、液位计根部阀。
(12)、各槽放空阀。
(13)、各蒸发冷上水、回水阀。
冷却投用。
(14)、检查下列阀门处于关位
(15)、各塔、槽设备及管道的排放口、导淋阀、取样点。
(16)、各泵进出口阀门及排气阀。
(17)、加压塔、常压塔精甲醇采出阀,异丁基油采出阀。
(18)、配碱槽配制好5%NaOH溶液,送至碱液槽。
3.5.6开车
预精馏系统E40501的开车
(1)、向预塔E40501进料
打开粗甲醇贮槽F40513出口阀,粗醇泵J40510AB入口阀,开泵,待压力达标后,开泵出口向预塔E40501入料,打开粗醇泵J40510AB向预塔F40501入料和FV40504两阀门,并打开预塔第32块塔板根部阀,通知控制室手动全开FV40504,同时注意观察预塔E40501塔釜液位,当液位达30%时,向预塔E40501加碱。
(2)碱液泵J40506AB的开车
开碱液槽F40502出口阀,碱液泵、J40506AB入口阀,稍排污。
开碱液泵J40506AB出口阀,开FI40508前后切断阀。
将流量调至最小后启动碱液泵J40506AB向预塔E40501进料,启动后将流量调至15kg/h左右。
(3)、预塔E40501升温
待预塔E40501液位达80%时,停粗醇泵J40510AB和碱液泵J40506AB暂时停止向预塔E40501入料,稍打开TV40508前切断阀暖管,暖管后打开TV40508后切断阀,通知中控室手动控制TV40508向预塔再沸器C40501通蒸汽给预塔升温,注意及时打开预塔再沸器C40501蒸汽冷凝水及疏水阀,注意进行排污并通知班长向外送冷凝水。
(4)、预塔E40501回流的建立
给预塔升温时要注意升温速率,注意加入蒸汽的量要平稳,升温的同时要注意观察预塔回流槽F40503的液位,当液位达30%时开启预塔回流泵J40502AB给预塔打回流,如预塔塔釜液位下降较快时注意要及时开泵补充并开碱液泵加碱,将LV40506前后切断阀打开,通知中控室将预塔回流槽F40508液位控制在30%时打自动。
(5)、预塔E40501压力调节
调节入料量、回流量、蒸汽量,当预塔塔顶压力达到0.05MPa,塔顶温度达75°C时,打开预塔不凝气放空PV40506前后切断阀,通知中控室将压力定于0.05MPa打自动。
待温度、压力均达指标后,通知分析室对预后甲醇进行取样S40503分析,当PH值为7-9,预后密度为0.84-0.87时预塔开车基本正常,准备向加压塔入料。
加压塔E40502和常压塔E40503的开车
(6)、向加压塔E40502入料
按开泵程序打开预后甲醇泵J40501AB,打开LV40505前后切断阀,打开加压塔F40502第6块塔板入料根部阀入料,通知中控室将预塔液位给定80%投自动,同时适当加大预塔入料量和加碱量,注意控制预塔各项操作指标的稳定。
当加压塔塔釜液位达30%,适当减少加压塔E40502入量,按暖管程序打开TV40519前切断,对TV40519进行暖管,暖管后打开TV40519后切断阀和蒸汽冷凝水排出阀和疏水阀,注意进行排污并将蒸汽冷凝液外送,给加压塔E40502升温的过程要缓慢,注意观察塔釜液位,如有减少立即补充。
(7)、常压塔E40503的入料
当加压塔E40502压力达0.2MPa时,打开LV40503前后切断阀并通知中控室将加压塔液位控于80%打自动,打开常压塔第28块塔板根部阀开始向常压塔进料,注意保持加压塔液位的稳定。
(8)、加压塔E40502回流的建立
当常压塔E40503塔釜开始有液位时,注意观察加压塔回流槽F40505液位,当加压塔回流槽F40505液位达30%左右时,开启加压塔回流泵J40503AB,打开FV40510前后切断阀,通知中控室手动控制加压塔回流量,即要保持加压塔回流槽F40505液位的稳定,又要注意不能因回流量过大而导致加压塔E40502的温度出现大的波动,此时注意逐渐加大蒸汽量,以保持加压塔E40502的塔温和回流量的逐步稳定。
(9)、常压塔E40503回流的建立
当加压塔E40502出现回流液时,由于常压塔的塔温是依靠加压塔E40502塔顶蒸汽的冷凝来加热的,因此在给加压塔E40502升温并建立回流的过程中,常压塔E40503也会逐渐升温,此时在保持加压塔E40502塔釜液位稳定的同时要注意加大入料量以给常压塔E40503塔釜补充液位,同时观察常压塔回流槽F40506的液位,当液位达30%以上时开启常压塔回流泵J40504AB,打开FV40512前后切断阀,并通知中控室手动控制回流量,在建立回流的过程中要注意保持塔温的稳定,即要防止过大的回流量使塔温下降,又要防止回流量波动从而使塔温度波动。
(10)、加压塔E40502、常压塔E40503的采出
当加压塔、常压塔液位趋于稳定后,为防止不断的进料导致淹塔的发生,保持三塔平衡稳定,需要在加压塔温度塔底130°C左右,塔顶121°C,塔顶压力0.56MPa,时打开加压塔回流槽F40505去粗甲醇预热器C40503各阀门,预热入预塔的粗醇,此时要注意随入料温度的提高要适当减少TV40508加蒸汽量,保持预塔温度、压力的稳定。
同时要打开冷却后精甲醇去精甲醇冷却器C40505各阀门,打开LV40509前后切断阀,和采出去粗甲醇贮槽F40513阀门,通知中控室将加压塔回流槽F40505液位控于30%打自动,将采出的精醇送至粗甲醇贮槽F40513。
常压塔E40503在塔顶温度达到64.5-65°C,塔压达0.03MPa时,打开常压塔精甲醇采出阀LV40511前后切断阀并采出去粗甲醇贮槽F40513阀门,通知中控室将常压塔回流槽F40506液位控于30%打自动,将采出的精醇送至粗甲醇贮槽F40513。
当两塔温度、压力、回流、采出稳定后,通知分析室对采出精甲醇进行取样分析。
(11)、常压塔残液的控制和外送
当常压塔液位达到80%以上,但塔釜温度达不到指标107°C时,为保持常压塔液位不超标,开启常压塔残液泵J40507AB,打开常压塔液位控制阀LV40510前后切断阀,并通知中控室将常压塔液位控于80%打自动,打开残液去粗甲醇贮槽F40513各阀门,间歇将残液送至粗甲醇贮槽F40513,同时调整加压塔温度,在常压塔塔釜温度达标通知分析室取样S40507分析,如果合格,即塔底甲醇含量≤0.1%时,通知班长,将残液改为外送生化。
(12)、常压塔重组分的采出
在常压塔塔釜、塔顶温度达标后,打开重组分采出第34-40块塔板采出口阀门采出杂醇,打开杂醇去杂醇冷却器C40505冷却后送至杂醇贮槽F40507。
采出精甲醇的外送
调整三塔的温度、压力,稳定操作,通知分析室每小时取样分析一次,合格后将采出的精醇改送至精甲醇中间槽F40512AB,当槽中液位达80%时,通知班长对槽中甲醇取样,如合格通知班长和储运岗位,打开精甲醇泵J40509AB入口各阀,开启泵外送精醇至储运罐。
杂醇的外送
当杂醇槽F40507液位达80%时,通知班长和储运岗位,打开杂醇泵J40508入口各阀,开启泵外送杂醇至储运罐。
(13)、如何倒泵?
将备用泵中的气体放掉,开启备用泵,泵运行正常后,缓慢打开备泵出口阀,同时缓慢关闭运行泵的出口阀,应注意两人密切协调配合,防止流量大幅波动,待运行泵出口阀全关闭,备泵一切指标正常,停运行泵。
若要检修该泵,则关闭运行泵的进口阀,排净泵内液体,交付检修或备用。
4.操作方法
4.1交接班
4.1.1交班:
4.1.1.1、交班前向班长汇报本岗位生产、设备运行情况及存在问题并将岗位和设备卫生搞好。
4.1.1.2、交班前应将所用物品按要求摆放好,待接班者清点。
4.1.1.3、详细介绍本岗位设备使用情况。
设备检修后,必须将检修情况向接班人员交待清楚。
4.1.1.4、交班前,严格按照要求将本班发生情况详细记录到交接班记录本上,并口头向接班人员交待清楚。
4.1.1.5、未见到接班人,或未将工作交待清楚,接班人未同意接班,不准离开岗位。
4.1.2接班者:
4.1.2.1、按时参加班前会,听从班长传达生产情况和布置工作任务。
4.1.2.2、接班者到岗位上后,听交班者汇报上个班工作情况及领导布置的新的指标和任务,清点交班者所交物品,发现问题与交班人协商解决。
应在交接班记录本上,写清写明,自己不能解决的,报当天值班领导。
4.1.2.3、听完交接班情况后,要按要求对岗位设备及所属设施进行详细检查,
4.1.2.4、未接完班,不准进行操作。
4.2一般操作:
4.2.1开车准备
4.2.1.1、系统吹除
设备安装或大检修结束后需用0.5MPaN2对其进行吹除。
直至所有设备,管道吹除完毕。
吹除时应尽量从设备、管道的最高点吹除,最低点排放。
4.2.1.2、化学清洗
全系统采用化学清洗除锈、油及金属,表面钝化完毕。
4.2.1.3、气密试验
试验合格后,排尽压力、拆除盲板,恢复管口。
4.2.1.4、水汽联动试车:
组织安排好操作人员、仪表、电气、检修人员学习掌握联动试车方案。
各机泵、仪表联锁装置进行单体试车合格。
在碱液槽、粗醇贮槽、粗醇缓冲槽内各加满软水。
按正常开车步骤进行联动试车。
.预塔底控制温度80~90℃,加压塔入料温度提到90℃,塔底温度控制在130-140℃,常压塔塔顶温度控制在60~70℃,塔底温度控制在,l00~105℃。
碱和粗甲醇液用软水代替。
在试车过程中对所有调节阀进行开、关调试、并观察有关参数的指标变化是否正常,调节装置是否灵敏可靠。
4.2.1.5、系统N2置换:
水汽联动试车完毕,排尽设备管道内的积水。
置换前在排放槽F4050
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