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第五章授课5152资料
第五章核燃料后处理
5.1概述
5.2后处理工艺发展状况
5.3首端处理过程
5.4溶剂萃取分离过程
5.4.1溶剂萃取过程中的基本概念和基本参数
5.4.2TBP萃取铀、钍、钚、镎和裂片元素的化学行为及其影响因素
5.4.3TBP萃取铀、钚、HNO3和裂片元素的平衡分配及其数学模型
5.4.4Purex流程及其工艺条件分析
5.4.5Purex流程工艺参数优化计算实例
5.4.6从Purex流程种回收镎
5.4.7Purex流程对处理不同乏燃料的适应性
5.4.8溶剂降解及其对萃取过程的影响
5.4.9水法后处理过程中常用的萃取设备
5.5尾端处理过程
5.1概述
5.1.1乏燃料和核燃料后处理
●对反应堆中用过的核燃料所进行的化学处理,以除去裂变产物等杂质并回收易裂变核素和可转换核素以及一些其他可利用物质的过程,称为核燃料后处理(nuclearfuelreprocessing)。
☞其目的从中除去裂变产物,回收未用尽的和新生成的核燃料物资。
☞核燃料在反应堆中燃烧,不是一次烧尽的,为维持反应堆的正常运行,堆中要留有最低数量的核燃料;积累的裂变产物也会吸收中子而影响反应堆的正常运行。
因此,核燃料在反应堆中燃烧一段时间后,就应从反应堆中卸出。
☞卸出的核燃料经过后处理才有可能重新利用其中有用的物资。
☞对核燃料循环来说,核燃料后处理是一个不可缺少的环节。
☞所谓乏燃料是指在核反应堆中,辐照达到计划卸料的比燃耗后从堆中卸出,且不再在该堆中使用的核燃料。
●核燃料在反应堆中燃烧的过程实质上就是核燃料中的易裂变核素(如铀-235、钚-239或铀-233)在中子流的轰击下发生自持的核裂变反应的过程。
☞随着核反应的进行,初期核燃料中的易裂变核素逐渐减少,俘获中子的裂变产物逐渐增加;
☞随着燃耗的加深,反应性逐步降低,为了维持反应堆中全活性区的有效增殖系数大于1,需调整控制棒位置以增加反应性。
☞当最后调整控制棒不能维持链式反应时,这个时间就是核燃料的物理寿命,核燃料必需从堆内卸出。
☞同时,随着燃耗的加深,燃料包壳受热和中子影响以及裂变产物积累的影响而变形,因此还要考虑包壳的寿命。
☞但实际上核燃料从堆内卸出的时间,要根据燃料的辐照性能、力学性能以及燃料的浓缩度的相互匹配,提出最经济的燃耗值来确定的。
☞因此,为了维持反应堆的正常运行,卸出的乏燃料必需留有最低数量的易裂变核素。
●国外资料中把核燃料后处理称为Reprocessingofspentfuel,
●实际上,乏燃料并不是烧尽的废燃料,在乏燃料中还有许多有价值的物质,☞一定量的未裂变和新生成的易裂变核素,如铀-235、钚-239、铀-233,
大量的未用完的可转换核素,
☞铀-238、钍-232以及在辐照过程中产生的超铀元素,如镎-237、镅-241、锔-242
☞核裂变产生的有用的裂片元素,锶-90、铯-137、锝-99、钜-147等。
☞这些物质可以通过乏燃料后处理和相应的分离流程予以回收和纯化。
●核燃料后处理起源于军事目的。
☞二十世纪四十年代,为了取得核武器装料钚-239,建立了以天然铀为燃料的反应堆。
并用沉淀法从辐照天然铀中提取了武器级钚。
☞1944年首次大规模地使用了磷酸铋沉淀流程从辐照天然铀提取了钚,但其严重缺点是不能回收铀。
☞1948到1949年期间,在美国橡树岭实验室对以甲基异丁基酮作萃取剂的雷道克斯(Redox)流程进行中间工厂试验,并于1952年在汉福特开始大规模运行,这个流程既能同时回收铀和钚,同时又可以连续操作并大大减少了废物量。
☞1950到1952年在橡树岭实验室进行了普雷克斯(Purex)流程的中间工厂试验,并于1954年和1956年先后在萨凡那河工厂和汉福特工厂投入运行。
●随着核能和平利用的发展,世界上陆续建造了各种用途的反应堆,如核电站动力用堆、研究试验用堆、船舶推进用堆等。
☞核燃料后处理的对象也发生了变化,其中主要的是电站用堆卸下的辐照燃料。
☞如今,普雷克斯流程已取代了其他溶剂萃取流程,它不仅可以用于生产堆、动力堆燃料的后处理,而且有可能性用于燃耗更深的快中子增殖堆的燃料后处理,是现今最有效、最成功的核燃料后处理流程。
5.1.2 核燃料后处理在核工业中的重要性
●如上所述,核燃料后处理是核燃料循环中的一个重要组成部分,同时它又是军民两用技术。
●它在整个核燃料工业中的地位和作用表现在以下四个方面:
1. 后处理对于充分利用核能资源关系极大。
☞核电是我国能源的重要组成部分之一。
对动力堆乏燃料进行后处理,实现核燃料闭路循环,对有效地利用铀资源、实现我国核能可持续发展,起着举足轻重的作用。
我国已探明的铀资源量有限,且铀矿品位低、规模小,如果不搞后处理,铀资源将会限制我国核能的发展。
☞核燃料通过反应堆使用一次,往往只能利用燃料总量(包括易裂变材料和可转换材料)的很少一部分。
如生产堆仅用了千分之几,比较先进的动力堆,燃料的利用率也只有百分之几。
☞由此可见,在乏燃料中不仅含有大量的尚未反应的可转换材料,而且含有相当数量的剩余易裂变材料。
这些剩余燃料和可转换材料只有经后处理离净化后才能得到回收复用。
☞对低加浓铀乏燃料中尚含有易裂变核素235U~0.9%、可转换核素238U~95%和新生成的易裂变物质Pu~1%,经过后处理可以从中回收有用的铀和钚,再制成UO2、PuO2或UO2+PuO2(MOX)燃料返回热堆或快堆使用,使核燃料得以有效利用,缓解发展核电与铀资源不足的矛盾。
☞对于燃料的初始235U富集度为3.3%、燃耗为33000MWd/t的1000MWe的压水堆核电站,若燃料用过后不再循环,每年需要天然铀(以U3O8计)约200t;而通过后处理使铀可节约天然铀约15%,铀、钚同时循环使用,可以节约天然铀40%。
此外,实现铀循环还可节约分离功6-10%,实现铀、钚同时循环可节约分离功约40%。
如果使用混合氧化物燃料的快中子增殖堆核燃料闭路循环,对铀资源的利用率从热堆的0.5-1%而达到60-70%。
2. 后处理过程对核电经济性有重要影响。
☞为了保护天然资源,今后的反应堆将不断提高可转换材料的利用率,发展先进的增殖反应堆,同时实现工业钚的复用。
☞因此天然铀提炼费和同位素富集费在核电成本中所占比重将逐渐下降,而后处理和元件再制造这两个环节占燃料循环费的比例将明显上升。
☞为了适应上述变化,必须在后处理工厂中不断降低每公斤燃料的处理费用。
3. 后处理对保障核燃料工业环境安全其关键作用。
☞利用核裂变能的一个缺点是人为地产生大量放射性废物。
☞大致说来,人们每从核电站得到一度电能,同时也就有3.7×1010Bq放射性物质从反应堆中排出。
当然这些放射性物质一开始就很快衰变,但其中长寿命放射性核素的数量仍然是极其可观的。
☞一座10万kW的核电站,每年要产生2.2×1017Bq的137Cs、90Sr,它们的半衰期均在30a左右;
☞与此同时,还要产生3.7×1013Bq的长寿命锕系元素,它们的半衰期要以万年到百万年计算。
☞在后处理过程中,元件的包壳被剥去,燃料被溶解,整个工厂要操作大量放射性物质,最后产生各种形式的放射性废物。
☞也可以说,整个核工业中产生的放射性物质,极大部分要由后处理工厂进行分离、处理并将废物以安全、可靠的方式永久处置。
☞这个责任十分重大,后处理厂的安全性、密封性以及对三废处置的好坏直接影响到核能发电能否大规模的发展。
4.后处理是生产发展核武器所需239Pu必经的一个生产环节。
☞核工业肩负着保持、加强我国战略核威慑力量的重要使命,而国家的核威慑力量不仅仅体现在弹头数量、核材料储备上,同样也体现在保持一定的生产能力以及先进的核技术水平上。
☞一个国家的核威慑力量主要由下列几个部分组成:
现有核武器、运载工具、军用核材料和核材料生产技术(铀浓缩和后处理)。
正因为如此,世界上很多国家都积极发展后处理技术。
可以说,谁掌握了后处理技术,谁就可以拥有小型化核武器的装料。
☞至今为止,核弹头的主要装料是239Pu和235U。
☞与235U的生产相比较,用天然铀作原料,在反应堆内将238U转换为239Pu,然后通过后处理提取军用钚是发展核武器的更加经济而有效的途径。
☞此外,从核弹性能来说,钚弹的临界质量要比铀弹要小,同样威力的原子弹用钚量只有用铀量的1/3-1/4左右,这也是钚燃料的又一优点。
☞因此,可以说,谁掌握了后处理技术,谁就有可能制造更经济的核武器。
5.1.3核燃料后处理的主要过程
●核燃料后处理过程主要是以被回收的燃料元素与裂变产物等各种杂质元素进行复杂的化学分离、纯化过程为主的所采用的一系列技术和设备(施)的系统工程。
●主要过程包括:
1.冷却过程:
从反应堆卸出的核燃料,在进行化学处理之前,通常要经历一个“冷却”过程。
☞即要在特殊设计的水池中放置一段时间(或称冷却时间)。
☞放置的作用是让短寿命核素衰变,以利于后续过程的进行,从而确保回收核素的纯度和回收率;
2.首端处理过程:
辐照核燃料在进行化学分离纯化之前,还需进行首端处理。
☞其任务是燃料束的机械解体和燃料芯和包壳材料的分离。
☞根据包壳材料的不同可采用化学法、机械法等不同首端处理方法。
☞然后制成针对不同分离流程所需要的物料。
3.化学分离过程:
核燃料化学分离纯化过程是核燃料后处理的主要工艺阶段。
☞它的任务是除去裂变产物,高收率地回收核燃料物质。
☞后处理的化学分离纯化流程基于是否在水介质中进行而分为水法和干法两大类。
☞水法流程指采用诸如沉淀、溶剂萃取、离子交换等在水溶液中进行的化学分离纯化过程;
☞干法流程则指采用诸如氟化挥发流程、高温冶金处理、高温化学处理、液态金属过程、熔盐电解流程等在无水状态下进行的化学分离方法。
☞目前,工业上应用的后处理流程都是水法流程。
☞历史上曾采用沉淀法流程从辐照天然铀中提取核武器用钚。
但不久即被可以连续操作、更为有效的萃取法流程所代替。
☞研究较多或工业上曾先后使用过的主要流程有磷酸铋流程、Redox流程、Butex流程、Thorex流程和Purex流程。
而在各种萃取流程中性能最好、使用最成功的是以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂的普雷克斯流程。
☞它是目前世界各国用来处理电站辐照核燃料的工艺流程。
而离子交换法则是用于尾端处理,作为钚或镎产品的纯化、浓缩手段。
☞干法后处理流程有其独到之处,其优点是废物量少,没有试剂的辐射降解问题,可以处理比放高、冷却时间短的乏燃料,同时设备紧凑、处理能力大、临界安全好。
但由于干法过程还存在很多问题,如设备材料腐蚀严重,工程问题较多,铀钚分离较差,综合提取同位素较困难等,目前尚未被实际应用。
4.尾端处理过程经溶剂萃取分离和净化得到的硝酸钚或硝酸铀酰溶液,无论在纯度或存放形式上有时还不能完全满足要求,因而在铀、钚主体萃取循环之后,还需要采取一些尾端处理步骤。
其目的在于将纯化后的中间产品进行补充净化、浓缩以及将其转化为所需最终形态。
5.核废物处理、处置过程:
核燃料后处理过程所产生的废物,一般都具有很强的放射性,必须进行妥善的贮存、合理的处理和最终的处置,严防对环境的污染。
5.1.4核燃料后处理的主要特点
●核燃料后处理是一种放射化工过程,具有与一般化工过程不同的显著特点。
有临界事故的危险。
在后处理过程中,有相当数量的易裂变核素存在因而有发生临界事故的危险。
☞一旦出现这种事故,即使不是发生爆炸,仅其产生的强中子和γ辐射以及放射性物质的扩散,也会造成严重的后果。
☞因此要采取充分的安全措施以防止发生临界事故。
☞常用的方法有限制易裂变物质的质量、浓度,限制工艺设备系统的尺寸和使用能大量吸收中子的中子毒物等。
强放射性。
辐照核燃料在后处理前虽然经过一段时间的放置,但在后处理时仍具有很强的放射性。
☞因此,后处理过程必须要在有厚的重混凝土防护的密封室中进行,并实行远距离操作控制,以保护操作人员和防止环境污染。
☞设备的维修也必须实行远距离操作或对设备进行充分的放射性去污后进行直接维修。
☞强放射性对物质有分解作用,会对所用的化学试剂如萃取剂和化学过程产生影响。
高的技术要求和指标。
☞核燃料后处理的主要目的是回收核燃料物质。
根据这些物质进一步加工的方式、方法的不同,对净化有不同的要求。
☞但是,一般都要求对经后处理回收的核燃料物质在进行再加工时要能做到不需要昂贵的防护和远距离操作设备。
☞这就要求后处理过程具有高的净化系数,如107,高的铀钚分离系数,如108,从而得到优质的铀、钚产品。
☞这些都是远高于一般化工分离过程的要求。
此外,还要求对核燃料物质有尽可能高的回收率。
5.1.5核燃料后处理的产品质量要求
●对后处理主工艺车间的核燃料分离、纯化过程,主要有如下的一些质量要求:
(1)对产品收率的要求
☞产品收率是后处理工厂的一项重要指标。
☞一般水法流程对铀的回收率可以达到99.8%以上,对钚的回收率可以达到99.5%以上。
☞反之,当燃料比活度较高,而工厂又要处理多种类型燃料时,由于停车清洗较频繁,回收率就要稍低一些。
(2)对产品放射性的要求
☞从后处理厂回收的核燃料,在作进一步的化学处理或冶金加工时,一般要求直接操作而不采用遥控,因此回收铀中夹带的裂变产物的β-和γ放射性比活度应不超过天然铀的水平,即β-放射性比活度不超过2.48×104Bq/g(U),γ放射性比活度不超过5.92×103Bq/g(U)。
☞由于后处理回收的钚,必须在手套箱中完成后续的冶金操作,所以在后处理工厂中,对钚的净化要求通常比铀高,但产品放射性水平,钚可以高于铀,每克钚所含裂变产物的γ放射性活度允许在1.9×104Bq-3.7×104Bq范围。
☞经常用净化系数(去污因子,DF)来表示对裂变产物的去除程度。
☞在后处理工厂中这些净化系数往往要求达到106-108。
具体的数值应根据乏燃料的特性、产品用途以及经济、安全等方面综合考虑来决定。
(3)对铀、钚分离的要求
☞钚是极重要的战略物资,同时也由于它的化学毒性和α放射性都很强,因此铀中去钚的分离系数一般在106以上。
☞相比之下,钚中杂有一点铀的问题没有那么严重,有的后处理厂产出的硝酸钚溶液中,钚中去铀的分离系数一般在104就可以了。
☞经常用分离系数(用SF表示)来表示钚中去铀或铀中去钚的分离程度。
(4)对中子毒物的要求
●一般要求反应堆燃料中杂质的总热中子宏观俘获截面应小于235U宏观俘获截面的1/50。
●表5-1列出了一些主要中子毒物在燃料的允许含量。
表5-1某些中子毒物的热中子俘获截面及其允许含量
项 目
235U
149Sm
155Eu
155Gd
10B
112Cd
135Xe
热中子俘获截面,b
687
50000
14000
70000
750
2400
3.5×106
允许含量,g/g(U)
3.0×10-7
1.7×10-6
2.2×10-7
4.9×10-6
4.35×10-6
1.1×10-8
●对于一些热中子俘获截面较小的元素,如钠、氮、硅、铝等,它们在核燃料中的允许含量可达10-3-10-4%。
(5)对轻元素杂质的要求
●239Pu是一个较强的α放射体,大部分原子序数小于20的轻元素的原子核会与α粒子作用产生(α,n)反应。
☞一般说来,轻元素每吸收一个α粒子可产生6.6×10-5-10-8个中子,因此如 239Pu中含较多的轻元素杂质,则将增加中子本底,从而带来两个坏处:
1)在钚的进一步加工时,使工作人员受到更多的中子照射。
2)钚如用于制造核武器时,可能产生提前爆炸,以致降低其威力。
☞表5-2列举了一些轻元素在 239Pu中的最大允许浓度。
其考虑的依据是:
操作人员每周工作40 h,其所受照射量不大于2.58×10-4Ci/kg。
表5-2 部分轻元素杂质在 239Pu中的最大允许浓度
轻元素
Li
B
C
Na
Al
Si
Fe
最大允许浓度,10-4%
11
1.59
2575
98
145
280
<2.5×105
注:
对Pu:
以硼当量(钚基)<10ppm(动力堆乏燃料)
☞对铀来说,由于235U和238U的半衰期都很长,因此轻元素杂质含量的限制可大大放宽。
(6)对重元素杂质含量的要求
●与轻元素杂质相比,核燃料中重元素杂质含量的限制较宽,但某些具有较大热中子俘获截面的重元素(如钴、银、镉、锰和稀土等),它们在核燃料中的含量也应严格控制。
●在后续冶金过程中可以除去的杂质(如镍、硅等),在铀钚分离和纯化阶段不必过于严格要求,可在钚冶炼过程中进入残渣内。
水法后处理厂的铀产品中,杂质总量限制在0.02-0.06%范围内。
(7)对同位素组成的要求
●反应堆中生产出来的钚实际上是各种同位素的混合物。
各种同位素在混合物中的比例与反应堆功率、辐照时间、燃料元件的初始同位素组成等多种因素有关。
从低燃耗热中子反应堆得到的钚中,其同位素大致为:
~95%239Pu;~5%240Pu;~0.3% 241Pu。
●240Pu的含量是军用钚燃料的重要限制指标,这有两方面的原因:
☞一是由于240Pu在热中子作用下不裂变,因而它在热中子反应堆燃料中是无用的。
☞二是由于240Pu的自发裂变半衰期比239Pu短得多,容易引起钚弹的提前爆炸。
☞若为了生产用于制造核武器的239Pu,显然铀燃料在反应堆中的辐照时间不能太长,以使钚中240Pu的含量在1-7%范围内。
●对动力堆乏燃料在初始铀燃料的浓度为3.3%235U(重量)、燃耗为33000MW·d/t和冷却时间为>5年的条件下,钚的同位素组成为:
238Pu1.93%、239Pu63.95%、240Pu20.99%、241Pu9.75%、242Pu3.78%。
☞当然,乏燃料的初始条件不同,钚的同位素组成会有相应的变化。
由于240Pu含量大于20%,自发裂变倾向较大,因此,动力堆产出的钚不太适合用作核武器装料。
(8)产品形式
●各国对后处理厂的产品要求不一。
●回收的铀产品一般有三种形式,即硝酸铀酰、三氧化铀和三碳酸铀酰铵。
☞如法国阿格厂的回收铀是浓缩到相当于六水合硝酸铀酰的成分,1t铀只占
1m3容积,因此很便于运输和贮存。
☞英、日两国均在后处理厂内完成产品脱硝,以三氧化铀形式出厂。
☞苏联流程中采用三碳酸铀酰铵结晶形式,沉淀结晶过程有附加的净化作用,产品加热分解又可以直接得到二氧化铀,因而省掉了三氧化铀的氢还原步骤。
但这种方法不能回收硝酸,生成大量不易处置的低放射性硝酸废液,沉淀系统操作比较麻烦,所以这种产品形式使用并不广泛。
●钚产品形式有硝酸钚溶液和二氧化钚两种规格。
☞过去英、法等国均为二氧化钚,而美国则以溶液形式贮存。
☞硝酸钚溶液对以后进行重新纯化等操作来说较为灵活,但运输、保存不方便,今后趋向采用固体二氧化钚形式。
☞考虑到钚的用途,有些国家采用PuO2-UO2混合氧化物形式贮存钚产品,这实际上是对铀钚分离和整个流程结构提出了不同的要求。
5.1.6 乏燃料性质对后处理的影响
(1)不同反应堆的乏燃料比较
●从第二章表2-7所列数据可以看出,不同反应堆所使用的燃料元件有各自的特点。
再加上在堆内辐照情况的差别,因此作为后处理对象的乏燃料也是情况多变,这对后处理方法和工厂设计影响很大。
●表5-3为几种反应堆卸出乏燃料的比较。
从表列数据可以看出,乏燃料按性质和主要特点,大致可分为三类:
1)生产堆乏燃料,其特点是燃耗低、钚含量少和比活度低,超铀元素回收价值小,但燃料处理量很大。
2)试验堆乏燃料,其特点是燃耗和比活度最高,钚的回收可以忽略,超铀元素回收价值较大;一般处理前的冷却时间较长。
锆、铌、钌的放射性较少。
主要去污对象是碱土和稀土裂片元素。
燃料处理量小,但存在高浓235U的临界安全问题。
3)动力堆乏燃料,其特点是燃耗深、比活度和超铀元素含量高,要考虑综合利用。
也存在临界安全问题,燃料处理规模较生产堆小。
●一般按这三类乏燃料分别建造了军用钚生产堆乏燃料后处理厂、试验研究堆高浓铀燃料后处理厂和动力堆乏燃料后处理厂。
●这三种后处理厂从工艺流程、厂房及设备设计到安全措施都有明显区别。
表5-3各种反应堆卸出乏燃料的比较
项目
生产堆
轻水堆
气冷堆
改进
气冷堆
重水堆
高温气冷堆**
快堆***
材试堆
平均比功率*,kW/kg(U)
5
22-38
~3
12-20
22
73
~80
7500
燃耗,MW·d/t(U)
200-600
33000-28000
4000
18000
9600-8000
60000
~50000
~3.5×105
初始富集度,235U%
天然铀
2.6-3.2
天然铀
2.2
天然铀
~5
~15%Pu
90
乏燃料富集度,235U%
0.66-0.69
0.9
0.4
0.7
0.2-0.3
1.2
-
56-85
卸料方式
连续
分批
连续
连续
连续
连续
分批
分批
热功率为3×106kW的反应堆(1000MW或106kW电功率)
卸出铀量,t/a
>2000
35
230
45
100
15
35
1-20
卸出钚量,kg/a
900-1000
270
500
200
350
150
>2500
0.5-1
乏燃料中:
钚含量,kg/t
0.2-0.6
8-10
2
4-6
3-4
10
70-100
0.1-0.5
冷却150d后
放射性,TBq/kg
衰变热,kW/kg
3.7
0.3
111
12
18.5
1.6
48.1
5
~37
4
~185
20
~330
36
11100
1000
裂片元素,kg/t
0.2-0.6
~30
~4
~20
~10
~60
~50
20-500
除钚外超铀元素,kg/t
0.002
~1
~0.001
~0.5
~0.1
1-2
2-3
0.5
*生产堆和试验堆的比功率以kW(热)/kg表示,其它动力堆以kW(电)/kg(U)表示
**高温气冷堆有Th-U和U-Pu两种循环,此处为低浓铀-钚;
***快堆以堆芯与轴向增殖层合并的成分计算。
若单独处理堆芯部分,则燃耗和比功率更高,乏燃料中各项指标也更高
●从表5-3还可看出,随着燃料富集度、平均比功率的提高和燃耗的加深,乏燃料中的放射性比活度、衰变热、钚含量、裂片含量以及其它超铀元素含量都显著增加。
☞今后随着动力堆的发展还将不断提高上述指标,从而减少燃料加工和后处理数量,进一步节省燃料循环费用。
☞因此与生产堆乏燃料相比,动力堆乏燃料后处理的难度和要求会相应增加。
(2)乏燃料性质对后处理的影响
●核燃料元件经过反应堆辐照以后,物理和化学性质发生了很大的变化。
不仅释放出强的辐射及衰变能量,而且化学成分也变得十分复杂,生成了大量的裂变产物和超铀元素。
●这些变化对后处理的影响很大,比如:
1)乏燃料的放射性强弱影响后处理厂的去
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