093LC高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告.docx

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093LC高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告

西双版纳版纳药业

有限责任公司文件

题目

高效液相色谱仪（LC-2010）验证方案/验证报告

文件编码

TS-YZ-093-00

共10页第1页

编制部门

工程设备部

颁发份数

起草人

日期

年月日

审核部门

日期

年月日

批准人

日期

年月日

发布日期

年月日

实施日期

年月日

变更记录

修订号

发布日期

实施日期

变更原因

00

年月日

年月日

首次发布

分发部门

综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）

生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）

高效液相色谱仪验证方案

验证委员会成员名单

验证委员会主任

姓名

职务/职称

部门

金兆元

总经理

验证委员会副主任

姓名

职务/职称

部门

杨雄

质量总监

质量管理部

验证委员会成员

姓名

职务/职称

部门

段立军

经理

质量保证部

李维

经理

质量检验部

谭安平

经理

综合管理部

肖高阳

主任

制剂（提取、动力）车间

周润华

主任

制剂（提取、动力）车间

杨崇超

副主任

制剂（提取、动力）车间

1．概述：

我公司于2010年新购进高效液相色谱仪（LC-2010），主要用于含量测定及分析研究。

为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。

2．目的：

为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。

3．适用范围：

适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。

4．责任者：

验证委员会、验证参与部门以及相关人员。

5．验证内容：

5．1高效液相色谱仪预确认：

5．1．1相关文件资料：

项目：

设备选型资料。

采购合同。

供运商的资料。

其他预确认的资料。

方法：

确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。

标准：

应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。

考查结果见附件-1。

5．2高效液相色谱仪安装确认：

5．2．1所需文件资料：

项目：

高效液相色谱仪使用标准操作程序

高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序

使用日记

精密仪器室温湿度记录

设备卡

备件清单

维修服务资料

仪器、仪表的校验资料

其他相关资料。

方法：

确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。

标准：

应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。

考查结果见附件-1。

5．2．2安装情况：

项目：

电源。

坏境（操作间）。

公用介质（打印机等配套设施完备）。

方法：

考查安装该设备的实验室水、电、气设计安装合理，实验室空调器运行良好，打印机安装正确。

标准：

符合设备安装要求，与公用介质、辅助配套设备安装运行完好。

记录格式见附件-1。

5．3高效液相色谱仪运行确认：

5．3．1性能测试（空运转）

目的：

在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。

接受范围：

仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。

测试步骤：

确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括：

5．3．1．1性能测试步骤一：

检查并保证设备可运行，即：

检查：

电气连接是否合乎标准,确认安装验证已执行并得到认可,高效液相色谱仪是否已连接好,流动相是否已准备好,泵、进样系统、按键、显示屏是否工作正常，管路系统是否无渗漏、堵塞，检测器自检是否无故障。

5．3．1．2性能测试步骤二：

按以下步骤操作

开泵,设定压力,检查仪器达设定压力能否自动停泵。

设定流速,检查1小时的流量。

5．3．2性能测试

高效液相色谱仪的性能检查分为单个部件的验证和整机验证。

验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。

验证目的是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。

　　1.验证标准　　按照中华人民共和国国家计量检定规程，高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准见下表。

　　高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准

验证部件

验证项目

合格标准

输液泵

流量设定值误差Ss

0.5ml.min-1:

<5%；

1.0ml.min-1:

<3%

2.0ml.min-1:

<2%

流量稳定性误差SR

0.5ml.min-1:

<3%；

1.0ml.min-1:

<2%

2.0ml.min-1:

<2%

柱温箱

柱温箱设定值误差ΔTs

<±2℃

柱温箱控温稳定性Tc

≤1℃

自动进样器

进样量准确度误差

≤±2%

检测器

基线噪声

≤2×10-5AU

最小检测浓度

≤1×10-7g.ml-1（萘的甲醇溶液）

基线漂移

≤5×10-4AU.h-1

整机性能

定性测量重复性误差

RSD≤0.5%

2.验证步骤

（1）输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定

　　将仪器的各部分联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL.min-1，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表16-2设定相应数值，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。

按式

（1）、式

（2）计算SS和SR，结果填入数据记录与处理的下表。

流量、次数、收集时间表

流量设定值（mL/min）

0.5

1.0

2.0

测量次数

3

3

3

流动相收集时间（min）

10

5

5

　　（3）自动进样器进样量准确度误差的检定

　　取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50μl。

进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度，结果填入数据记录与处理的附件中。

　　（4）检测器的检定

　　①检测器基线噪声和基线漂移的测定取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml.min-1，检测器波长设定为254nm，开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线60min，从30min内基线上读出噪音值；从60min基线上读出基线漂移值。

　　②检测器最小检测浓度的测定取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml.min-1，检测器波长设定为254nm，开机预热，待仪器稳定后取1×10-7g.ml-1的萘/甲醇溶液进样20μl，记录色谱图，由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高算按照下列公式计最小检测浓度CL。

　　CL=（2×Nd×C）/H

　　式中:

CL：

最小检测浓度，g.ml-1；Nd：

基线噪声峰峰高，mm；

　　C：

标准溶液浓度，g.ml-1；H：

标准溶液峰峰高，mm。

　　实验结果填入数据记录与处理的表16-6中。

　　（5）整机性能的检定

　　取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml.min-1，检测器波长设定为254nm（当选用萘时）或272nm（当选用咖啡因时）,柱温设定为40℃。

开机预热待仪器稳定后取0.1mg.ml-1的萘/甲醇溶液或0.02mg.ml-1的咖啡因甲醇溶液进样10μl，连续进样6次，记录其峰面积和保留时间，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。

实验结果填入数据记录与处理的表中。

5．4验证小结：

5．4．1高效液相色谱仪的再验证时间为大修、设备变更或物料变更后。

5．4．2高效液相色谱仪的再验证周期为两年。

5．4．3高效液相色谱仪的实施时间是在安装完成之后。

6．附件：

本附件包括验证实施过程中记录所需的所有表格。

附件-1设备考查记录表

设备名称

设备型号

生产厂家

安装地点

项目

标准

结果

设备规程

符合设计要求

工程设备部确认意见：

检查人：

复核人：

日期：

附件-2

输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定结果

液相色谱仪型号：

泵型号：

流动相：

色谱柱：

鉴定日期：

检定人：

复核人：

Fs

0.5ml.min-1

1.0ml.min-1

2.0ml.min-1

1次

2次

3次

1次

2次

3次

1次

2次

3次

W1

W2

t

T

ρT

Fm=（W2-W1）/ρT·t

SS＝（Fm-FS）/FS×100%

平均SS

F=（Fm1+Fm2+Fm3）/3

Fmax

Fmin

SR＝（Fmax－Fmin）/F×100%

附件-3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定结果

液相色谱仪型号：

柱温箱型号：

数字温度仪型号：

T设定

35℃

45℃

时间

读数

时间

读数

稳定时

第1次

第2次

第3次

第4次

第5次

第6次

第7次

T平均

T最大

T最小

ΔTs=T平均-T设定

Tc=T最大-T最小

附件-4自动进样器进样量准确度误差的检定结果

液相色谱仪型号：

自动进样器型号：

检定温度：

℃

进样前进样瓶加水的总重W1（g）

进样后进样瓶加水的总重W2（g）

水的密度ρ（g/ml）

进样量准确度误差（%）

　　进样量准确度误差=[（W1-W2）-（50×10×10-3×ρ）]/（50×10×10-3×ρ）×100%

附件-5检测器的检定结果

液相色谱仪型号：

检测器型号：

色谱柱：

流动相：

流速：

萘甲醇标准溶液浓度C：

配制人：

配制日期：

基线噪声Nd

基线漂移H

最小检测浓度CL

附件-6整机性能的检定结果

液相色谱仪型号：

检测器型号：

色谱柱：

检测波长：

nm流动相：

流速：

标准溶液类型：

浓度：

配制人：

配制日期：

定性测定（保留时间）

定量测定（峰面积）

第1次

第2次

第3次

第4次

第5次

第6次

平均值

测量误差的RSD

高效液相色谱仪验证报告

验证委员会成员名单

验证委员会主任

姓名

职务/职称

部门

金兆元

总经理

验证委员会副主任

姓名

职务/职称

部门

杨雄

质量总监

质量管理部

验证委员会成员

姓名

职务/职称

部门

段立军

经理

质量保证部

李维

经理

质量检验部

谭安平

经理

综合管理部

肖高阳

副主任

制剂（提取、动力）车间

周润华

主任

制剂（提取、动力）车间

杨崇超

副主任

制剂（提取、动力）车间

1．概述：

本验证报告是根据我公司高效液相色谱仪（Lc-2010）的验证方案制定的。

上次验证时间是从年月日开始至年月日结束。

本次验证时间是从年月日开始至年月日结束，验证报告是从年月日制定至年月日完成。

2．目的：

对验证结果作出简要的结论，使验证结果成为可靠的书面性证明。

3．适用范围：

适用于高效液相色谱仪的验证数据分析，验证结论的记录。

4．验证报告内容：

4．1预确认：

4．1．1相关文件资料：

标准：

所需文件资料内容完备，符合要求。

确认记录：

见下表。

文件资料

存放处

设备选型资料

采购合同

供运商的资料

结果评价：

检查人：

日期：

复核人：

日期：

预确认结果评价：

评价部门：

负责人：

日期：

4．2安装确认：

4．2．1所需文件资料：

标准：

应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。

考查结果见附件-1。

确认记录：

确认记录见下表：

文件资料

存放处

高效液相色谱仪使用标准操作程序

高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序

使用日记

设备卡

备件清单

维修服务资料

仪器、仪表的校验资料

驱动程序

结果评价：

评价部门：

负责人：

日期：

4．2．2安装情况：

标准：

符合设备安装要求，与公用介质、辅助配套设备安装运行完好。

确认记录：

结果见附件-1。

结果评价：

评价部门：

负责人：

日期：

安装确认结果评价：

评价部门：

负责人：

日期：

4．3运行确认：

4．3．1性能测试（空运转）：

标准：

仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。

确认记录：

结果见附件-2。

结果评价：

评价部门：

负责人：

日期：

4．3．2功能测试（负载运转）：

标准：

测得的各吸收峰的重现应符合国家计量检定规程JJG681-90的要求.

确认记录：

结果见附件。

结果评价：

评价部门：

负责人：

日期：

5．验证结果评价：

评价部门：

日期：

负责人：

日期：

6．附件：

包括附件-1至附件-6。

均已严格按验证方案的要求对验证实施过程进行了记录。