液晶材料23二氰基对乙醚苯酚合成资料.docx
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液晶材料23二氰基对乙醚苯酚合成资料
1引言
本设计为年产300吨2,3-二氰基对乙醚苯酚合成车间初步工艺设计,以中间放
大实验的实验数据为依据,完成该产品工业化生产的初步工艺设计,设计中对部分流程和设备进行物料衡算和热量衡算,并对涉及三传(动量传递、热量传递和物质传递)的典型设备完成理论计算,据此对相关设备完成标准化选型,并对车间布置进行初步设计。
1.1产品的介绍
2,3-二氰基对乙醚苯酚为一种合成液晶显示材料的新型化工中间体,在国内占据着技术领先的地位,采用新型的合成工艺方法,使得由该产品做成的液晶材料具有导电性好,显示性能良好等优点。
1.2产品的合成途径
2,3-二氰基对二苯酚+硫酸二乙酯碱性环境>2,3-二氰基对乙醚苯酚
1.3产品的应用
该产品主要应用于液晶显示材料的生产
2液晶材料的介绍
2.1液晶材料的国内外现状和前景
近年来液晶材料发展迅速,被广泛的用于平板显示方面另外还用于各种感光器,同时也利用液晶的各项异性应用于化学当中。
其中,由液晶材料做成的显示器具有能耗低。
显示清晰等优点⑴。
2,3-二氰基对乙醚苯酚是一种新型的液晶显示材料的中间体,创新性的采用2,3-对二苯酚和硫酸乙酯进行反应生成该产品的方法,在国
内该种方法并不多见,并且在这方面具有一定的核心技术优势,如果能大规模投产,将有力的改变国内液晶显示材料受制于他人的现状,使国内能形成一条独立的液晶显示材料的产业。
目前,日本、德国、韩国在液晶显示材料方面具有较强优势,代表有日本的夏普韩国的三星公司,德国液晶MERC公司在高档TFT材料方面具有绝对的优势,另外,我国台湾地区在这方面异军突起,在国际市场上也占有重要的份额,正在努力突破日本和德国在液晶显示材料上的垄断,其代表有友达、奇美等公司。
由于技术壁垒,起步较晚液晶材料工业基础薄弱等因素国内的液晶行业一直处
于落后地位,自上世纪八十年代来国内的一些工厂依托高校和研究所才开始液晶显示材料的研发和生产,但由于技术壁垒,资金短缺,工业基础薄弱等原因,该产业一直没有形成强有力的竞争力,同时也远远落后于世界先进水平,直到近年来国内才涌现出一些具有核心竞争力的厂商。
如石家庄的诚志永华公司[2]。
在混晶方面具有非常强的国际竞争力。
液晶材料经过多年的积累在国内也形成了一整套完整的研发、生产,销售的网络
2.2国内外液晶材料的生产厂家
石家庄诚志永华显示材料股份有限公司烟台万润精细化工股份有限公司浙江永太科技股份有限公司
日本夏普集团
韩国LG集团
台湾友达光电股份有限公司
德国MerckKGaA集团
3合成工艺及流程
3.1工艺流程框图(见图1)
图1
3.2工艺流程简述
3.2.1反应部分
将17吨去离子水由软化水高位计量槽加入反应釜,开始搅拌,由原料罐加入3.4吨2,3-二氰基对苯二酚,待其溶解后,由KOH溶液高位计量槽中滴加质量分数为26.86%KOH溶液入釜,滴加时间为1h(此步骤放热量大且滴加初期体系较为粘稠影响传热),滴加量为5.46吨,滴加过程温度控制在60~65C,滴加完毕后继续在此温度下搅拌0.5h至溶液透明为止。
然后将硫酸二乙酯高位槽中的3.6吨硫酸二乙酯在1h内匀速滴加如入反应釜中,整个滴加过程温度为60~65C,滴加完毕后,在此温度下回流搅拌反应24h。
反应完毕将物料卸入碱处理釜中。
3.2.2碱处理部分
此步处理的目的是除去副产物双醚,当体系在高碱性条件下双醚会完全析出。
开启碱处理釜中的搅拌,慢慢加入由2.67吨KOH和7.99吨软化水配成的溶液
(因过程中体系有大量泡沫产生,所以滴加速度不宜过快),滴毕继续搅拌20min以使双醚充分析出,然后将物料卸入中间物料贮存池中,并用泵将池中物料送入洗涤过滤槽中进行过滤和洗涤,滤饼分别用2.13吨软化水淋洗两次以尽量回收回收产品。
滤液和洗液合并放入中间贮存池中。
滤饼为副产物双醚,另存。
3.3主要设备及数量一览表(见表1)
表1主要设备及数量一览表
反应釜
高位槽
换热器
离心泵
过滤槽
转子
流量计
贮存池
2
3
1
5
1
2
3
4工艺计算
4.1.原始数据及所需技术资料
(1)生产规模:
300t/y
(2)生产时间:
年工作日300天
(3)生产方式:
间歇生产
(4)生产周期:
36h
(5)损失率
反应部分:
转化率为90%,其中的主产品75%,畐寸产品25%
碱处理部分:
主产品的收率为63%
(6)各物料参数见表2
表2各物料参数一览表
物质
相对分子质量
密度Kg/m3
粘度
2,3-二氰基对苯二酚
160
1160
一
硫酸二乙酯
154
1170
0.462
2,3-二氰基对苯酚乙醚双醚
26.86%KOH溶液
25.00%KOH溶液
4.2物料衡算[3]
令原料2,3-二氰基对苯二酚为A,硫酸二乙酯为B,产物2,3-二氰基对苯酚乙醚为C,副产物双醚为D,则有反应式:
A+B
C,
(1)
A+B
D
(2)
其中
(1)式为主反应,
(2)为副反应
基准:
一批物料生产完毕为基准并且设A初始量为8.0mol,B初始量为8.8mol。
已知反应部分A的转化率为90%,其中的75%转化为主产品,25%转化为副产品,则反应完成后得到C的摩尔量为5.4mol,D的摩尔量为1.8mol。
碱处理过程:
已知主产品的收率为63%,则得到主产品的摩尔量5.04mol。
5主要设备的设计及选型
5.1高位槽的设计
对硫酸二乙酯的高位槽进行设计
一次反应需硫酸二乙酯的质量m=3620Kg,则体积为
1170
令高位槽的容量为两次反应的体积即V2=6.2m3
高位槽直径选为1.6m,贝U高度为3m
5.2离心泵的计算和选型
储罐至反应釜I之间的进料离心泵,取管径''=76mm3mm,若在1h内将高位槽注满则流量为42m3/h。
取储罐内液面1—1与反应釜I内液面2—2之间,以1—1为基准面,在两截面间列伯努利方程:
2
.坐.旦
2g-g
由已知Z1=0m,Z2=10m,P1=P2=常压,U1=U2=0m/s
He=Z2-Z1+'Hf
在这段管路中,有三个标准弯头,两个全开截止阀,一个全开的球阀。
查化工手册得各管件、阀门的当量长度见表3
表3各部件当量长度一览表[4]
名称
当量长度
进口阻力系数
1
出口阻力系数
0.5
标准弯头
1.8m
全开截止阀
20
底阀
1.8
已知在20C时,硫酸二乙酯的密度为1170Kg/m3粘度为0.462Pas
Re=晋=喘严=竝
取管壁的绝对粗糙度为0.2mm,—=02=0.000286d70
由雷诺准数、摩擦系数和相对粗糙度的关系图:
得入二0.021
301.82021.839
=(0.021+1+0.5)=11.57m
0.072^9.8
故He=Z2-Z1+'Hf=21.57m,则泵的压头为22m查表[5]得泵的选型为IS80-65-160。
5.3反应釜的计算和设计
1.反应釜⑹:
反应釜的体积v
当所有物料都添加完毕后体积最大,此时质量为m=29.52吨
因各混合后体积变化不大所以可按各物料的质量分数求取平均密度即:
「=100057.71%116011.54%127018.49%117012.26%
=1089Kg/m3
故V=m=27m3又知该釜的装填系数为0.7,则该釜体积V釜仁空=38.57m3
P0.7
圆整为39m3,反应釜内径为3m,反应釜高5.5m,封头直边为2.4m
2.搅拌釜(碱处理)
搅拌釜的体积V=m
P
当所有物料添加完毕后质量为m=40.17吨
因总物料中水的含量很大,所以该釜能混合物的密度可按水的密度计算即
匸=1000Kg/m3
因此反应釜的体积V=m=40.17m3,圆整后为41m3,搅拌釜内径为3m,则搅拌釜p
高为5.9m,封头直边为2.4m
5.4换热器的设计及选型
5.4.1换热器的设计任务和设计条件
对反应釜上部的换热器进行设计,用循环冷却水将65C的釜内蒸汽冷凝为65C的回流液。
已知产品的气体流量为0.5kg/s,压力为釜中饱和蒸汽压(已知水在65C下的饱和蒸汽压为25.14Kpa)令循环冷却水压力为25.0Kpa,入口温度为25C,出口温度为40C
5.4.2设计方案
(1)选择换热器类型
两流体温度变化情况见表4
表4两流体温度变化情况表
进口
出口
热流体
65C
65C
冷流体
25C
40C
该换热器采用冷却剂为循环水,在冬季时,进口温度会降低,考虑到该因素,该换热器的管壁温和壳体壁温之差比较大,因此初步确定采用U形管换热器。
(2)流程安排
由于循环水较易结垢,所以应使循环水走壳程,釜中蒸汽走管程。
(3)估算传热面积
热流量:
查表可知,在25~40C范围,循环水的定压比热容为4.174kJ/(kg?
C)
釜中混合物的蒸汽按水的参数进行计算,则在65C下水的汽化潜热为r=2345.5kJ/kg
已知釜上方蒸汽流量qmi=770kg/h
则热通量
Q=qm]=21°2345.5103=5105W3600
4025“
传热平均温差
Ltm32
165-25c
In
65-40
K1
总传热系数:
1「1cd1R2d1d1
+R十5+1
1dmd2:
2d2
已知:
1=1000w/(m2,k):
2=2000w/(m2-k)R2=0.0002m2.C/W
换热器中换热管为25mm2.5mm由于换热管往往选用热导率很大的材料制成,因此换热器中的管壁热阻可忽略不计,即Ri=0,且忽略管内热阻,则有
换热面积:
K11—
11R2d1d1
:
1d2:
2d2
K11
112525=533w/(m2•k)
0.0002—100020002020
Q5沃1052
A29.3m2
K也tm533沢32
取管程为4管程,有效长度取6000mm
根据换热面积选择设备型号为Yb400-30-64/64-4
5.5过滤机的计算和选型
此步过滤采用板框过滤机,按最大生产能力进行设计,滤布阻力不计,则
辅助时间二过滤时间+洗涤时间=36h
已知固体颗粒的密度「s=i700kg/m3,过滤常数为K=0.2m3/h一个生产周期内产生
的沉淀的质量为
ITS=1035kg,则纯固体体积为
、,ms1035c—3
Vs0.61m
Ps1700
又已知滤饼的孔隙率为40%,则滤饼体积为V饼=1.53m3因滤饼体积相对于滤液来
说其体积很小,所以可以忽略滤饼中液体的质量,即
滤液的质量=过滤前所有物料质量之和一沉淀的质量
得滤液质量为43400kg,则滤液体积V液=43.4m3
22
过滤机具有最大生产能力,过滤基本方程为V二KAt得
查化工设计手册可得板框过滤机的选型为BAS16/450-25
5.6选型设备一览表
表5所选型主要设备一览表
设备名称
型号
硫酸二乙酯高位槽
直径1.6米,高3米
离心泵
IS80-65-160
反应釜
内径3m,釜高5.5m
碱处理釜
内径3m,釜高5.9m
换热器
Yb400-30-64/64-4
过滤机
BAS16/450-25
6工厂布置⑺
6.1工厂布置的基本任务
6.1.1工厂布置原则
从工程的角度来看,化学工厂的总布局应该注意以下几个方面:
(1)工厂布置应该满足生产和运输需要
(a)厂区布置应符合生产工艺流程的合理需要,应使工厂各个生产环节具有良好的联系,保证它们间的迳直和短捷的生产作业线,避免生产流程的交叉和迂回往复,使各种物料的疏运距离最短。
(b)供水、供电、供热、供气、供冷及其它公共设施,在注意其对环境影响和厂外外管网联系的情况下,应力求靠近负荷中心,使各种公共系统介质的运输距离为最小。
(c)厂区道路要迳直短捷,不同货流之间,人流和货流之间都应该尽可能避免交叉迂回。
货运量大,车辆往返频繁的设施(仓库、堆厂、车库、运输站场等)宜靠近厂区边缘地段布置。
(2)工厂布置应满足安全和卫生要求
化工企业生产具有易燃、易爆和有毒、有害等特点,厂区布置应充分考虑安全布局,严格遵守防火,卫生等安全规范、标准和有关规定,其重点是防止火灾爆炸的发生,以保护国家财产,保障工厂职工的人身安全和改善劳动条件,具体布置时应考虑以下几方面:
(a)火灾危险性较大以及散发大量烟尘或有害气体的车间,装置和场所,应布置在厂区边缘或其他车间,厂所的下风向。
(b)经常散发可燃气体的场所,如易燃液体罐区,隔油池,易燃液体装卸站台等,应远离各类明火源,并应布置在火源的下风侧或平行风侧和厂区边缘;不散发可燃气体的可燃材料库或堆放场则应位于火源上风侧。
(c)贮存大量可燃液体或比空气重的可燃气体贮罐和使用车间,一般不宜布置在人多的场所及火源的上坡侧.对由于工艺要求而设在上坡地段的可燃液体罐区,应采取有效安全措施,如设防火墙,导流墙或导流沟,以避免流散的液体威胁坡下车间。
(3)由于工艺流程的更新,加工程度的深化,产品品种的变化和综合利用的
增加等原因,化工厂的布局应有较大的弹性,即要求在工厂发展变化、厂区扩大后,现有的生产、运输布局和安全布局方面仍能保持合理的布局。
具体注意下列各点。
(a)分期建设时,总平面布置应使前后各期工程项目尽量分别集中,使前期工程尽可能投产,后期有适当的合理的布局。
(b)应使后期施工与前期生产之间的相互干扰尽可能小。
后期工程一般不宜布置在前期工程地段内,其外观还应避免穿过前期工程危险区域或者车间内部,以利于安全生产和施工。
(c)考虑远近期的关系应坚持“远近集合,以近为主,近期集中,远期外围,由近及远,自内向外”的布置原则,以达到近期紧凑,远期合理的目的。
(4)工厂布置必须贯彻节约用地原则节约用地是我国的基本国策。
生产要求、安全卫生要求和发展要求与节约用地是相辅相成的。
保证迳直和短捷的生产作业线必然要求工厂集中和紧凑的布置,而集中和紧凑的布置不仅节约了能量,也同样节约土地。
在安全卫生要求方面,如能妥善安排不同对象的不同安全间距要求,即可保证必要的安全距离,又可使土地得到充分利用。
在对待发展要求方面,坚持“近期集中,远期外围,由近及远,自内向外”的布置原则,可以使近期工程因集中布置而节约近期用地,并为远期工程的发展创造最大的灵活性。
(5)工厂布置应考率各种自然条件和周围环境的影响
(a)重视风向和风向频率对总平面布置的影响,布置建筑物位置时要注意它们与主
导风向的关系。
(b)应注意工程地质条件的影响,厂房应布置在土层均匀,地耐力强的地段一般挖方地段宜布置厂房,填方地段宜布置道路、地坑、地下构。
(c)工厂总平面布置应满足城市规划,工业区域规划的有关要求,做到局部服从全体,注意与城市规划的协调。
6.1.2厂区布置总图说明
本工业区主导风是西北风,根据这个气象因素将生活区布置在滩地东面,生活区布置在西面呈平行风侧布置。
然后按各分厂不同地污染危害程度由东向西依次布置,使化工厂地生产装置远离生活区,既满足了卫生要求,又使土地获得充分利用。
关于工厂地发展要求包括两方面的含义,一方面在设计任务中明确规定的远期发展规模;另一方面是工厂投产后,随着工艺流程的变化,产品产量的增加,综合利用的提高等所引起的发展变化,本布置图已对这种发展要求予以充分估计。
布置的原则是“近期集中,远期外围,由近及远,自内向外,由近而远”。
有近期工程的集中布置为远期工程的发展创造灵活条件。
同时在近期集中的原则下,按不同的车间要求各自预留适当的余地,使之在可以预见的将来不致打乱整个生产和安全布局。
6.2车间布置
6.2.1车间布置基本原则和要求:
车间布置涉及面较广,但大致可以归纳为以下几个方面。
(1)厂房建筑
(a)厂房平面力求简单化,以利用建筑定型化合施工机械化。
常用形式有
直线型、T型和L型。
(b)柱间距多用6X6,—般不超过12m总跨度:
多层一般w24m单层<30m常用厂房总跨度有6,12,18,24,30m一般有机化工车间总跨度为2〜3个柱网跨度。
(c)层高与设备的高低、安装位置有关,一般每层4〜6m最低不低于3.2m,净空高度不得低于2.6m。
以上三方面尽量符合建筑模数(标准化)的要求。
(d)厂房出入口、交通道、楼梯等都需精细安排。
一般厂房大门宽度要比通过的设备宽度达0.2m以上,满载的运输设备大0.6〜1.0m,单门宽一般900伽,双门宽有1200,1500,1800伽,楼梯坡度45°〜600,主楼梯450的较多。
2)生产操作
(a)设备布置尽量和工艺流程一致,避免交叉往返物料。
尽量采用位差送料,一般从高层到底层设备布置为计量槽一反映设备一贮槽、重型设备和震动设备。
(b)互相有联系的设备尽量靠近,但要考虑操作、行人通道、送料及半成品堆放等空地。
(c)相同、相似设备尽可能对称、集中,以利于操作管理给水、电、气等供应。
(d)考虑进出料、取样、观察等的方便。
3)设备装修
(a)不仅要考虑安装时设备的进出,而且要考虑各单个设备的更换和检修,保证足够的空间和通道。
(b)二层楼以上的设备、需在下层设吊孔,对庞大特殊设备在封闭式厂房中可先安装设备后砌墙。
(c)要考虑起吊装置,如塔顶、房梁设永久吊架。
4)安全要求
(a)采光要好,尽量避光操作,高大设备避免靠窗挡光。
(b)通风要好,高温、有毒、易燃易爆车间尽可能取敞开式,以利于通风散热。
机械通风效果要好,应该根据逸出气体或粉尘量的允许浓度确定通风量和通风次数。
(c)有毒物质设备放置下风,操作位置应在上风。
剧毒设备要隔离操作、单独排风。
5)车间辅助设备及生活用室的配置
如自控室、动力间、变配电室、通风除尘室、机修间、办公室、化验室、休息室、更衣室、浴室、厕所等,对防爆及毒性大的车间,上述各项尽量避免设在车间内。
(6)设备之间及设备与建筑之间要有一定的安全距离,所以要根据其距离来
布置设备。
6.2.2车间布置图说明
本流程主要用到的设备有釜式反应器、换热器、贮槽以及泵。
火灾危险性类别为乙类,因此采用闭市厂房。
根据本工艺流程特点,主设备放置在二层,过滤机、泵、贮罐放在一层;室外的贮罐集中布置。
整个厂区主导风向是西北风,所以主要反应器、贮槽等布置在东面。
所有管道沿框架柱子布置,既整齐美观又不需要单独敷设管架,节约投资费用。
参考文献
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致谢
本设计从拿到课题,查阅资料,到工厂实地了解,整个工艺的计算,设计图纸,撰写设计说明书到最后整个课题的完成历时五个月,在这期间付出了很多也收获了很多,自己的整天实力,专业素养都大大提高,为大学的学习生涯做了一个很好的总结,也开启了一段新的人生之旅。
在完成本次设计过程中,得到了时运铭老师的谆谆教导,她治学严谨的态度深深的感染了我,让我受益匪浅。
她对待学生就像对自己的孩子,和蔼可亲,在她面前我们没有任何的拘束,当我在设计中遇到没办法解决的问题的时候,只要找到时老师就一定会帮我们一起解决问题,本次设计能够顺利的完成离不开时老师的巨大帮助。
通过本次设计对本专业的知识掌握进一步加深,为以后的不管是学习还是工作都奠定了深厚的基础,并且深深的感受要成为一名出色的设计人员自己还有很大的差距,同时自己也树下了坚定的目标,一定要不断的学习并提高自己的的专业知识。
本设计过程中,各位老师都是热情指导,毫无保留的把知识传授给我们,认真总结了其他毕业设计中存在的各类问题,对我们设计提供了大量的前车之鉴,并耐心给我们讲解和解答遇到的问题,力求作到设计的合理性和可行性。
设计的顺利进行乃至完成,与各位老师的热情、耐心的辅导是分不开的。
在此,对各位老师表示中心的感谢,并真心预祝各位老师工作顺利,万事如意!
另外,在编写说明书和绘图过程中也得到了同组同学的帮助,在此一并表示感谢,祝他们事业辉煌,心想事成!
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