红外吸收光谱实验报告.docx
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红外吸收光谱实验报告
红外吸收光谱实验报告
实验三、红外吸收光谱实验报告
姓名:
张瑞芳
班级:
化院413班
培养单位:
上海高等研究院
学号:
2013E8003561147
指导教师:
李向军
实验日期:
2103年12月18日第2组
图1,红外光谱仪的组成
(3)实验试剂:
苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。
四、实验步骤
1、软件参数设置。
1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;
2)打开电脑,选择win98系统,打开opus7.0软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;
3)实验参数设置:
分辨率4cm-1,扫描次数16次,扫描范围4000-400cm-1。
2、样品制备:
压片法。
1)用乙醇洗涤压片所用器具,然后在红外灯下烤干,以下各步骤都在红外灯下完成。
2)研磨被测物体和溴化钾的混合物,取月1.5mg样品,按1:
100的比例加入溴化钾,研磨混合物成粉末状,越细越均匀越好。
3)取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。
4)将压模器整体放入压机上,锁上油压开关,推动摇杆,将压力压到10MPa下保持3min,打开油压开关,取出压模器,小心取出样品(均匀透明即可),将压后的薄膜片放入磁性样品架。
3、进行背景测量。
4、进行样品测量。
5、保存数据。
6、重复1-5步骤进行测量(每次样品测量前都要进行背景测量),整理仪器,完成实验。
五、实验数据记录和处理
(1)固体苯酚的结构分析
图2.固体苯酚的红外光谱图
图谱分析:
1)波数在3650cm-1-3200cm-1之间出现强宽峰,说明有酚羟基;
2)波数在1600cm-1、1510cm-1、1499cm-1处的强吸收谱带为苯环骨架的伸缩振动,是苯环的特征吸收谱带;
3)波数在1380cm-1处的中等强度吸收谱带为苯环C-H面内弯曲振动;
4)波数在1225cm-1处的强吸收谱带为酚类C-O伸缩振动;
5)波数在1930-1760cm-1处的多个弱吸收峰,及830cm-1、750cm-1、700cm-1处的三个中等强度吸收峰,是苯环单取代的特征吸收峰。
(2)固体苯甲酸的结构分析
图3.固体苯甲酸的红外吸收光谱
图谱分析:
1)波数在3250-2500cm-1处有中等强度的吸收带,谱带宽,峰形不尖锐。
由于羧酸在固体样品中通常以二聚体形式存在,所以存在分子间氢键,该区域内宽、散谱带二聚体羧基中O-H伸缩振动的特征谱带;
2)波数在1770cm-1处的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰;
3)波数在1650-1510cm-1处的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动;
4)波数在1921cm-1、1796cm-1、910cm-1、720cm-1处的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。
六、思考与讨论
1、比较苯甲酸和苯酚IR图谱的差异,并思考产生差异的原因。
答:
左图为苯酚,右图为苯甲酸
苯酚和苯甲酸的结构式如上图所示。
其结构很相似,都有一个苯环,都具有羟基。
最大的不同是苯甲酸多了一个羰基。
结构的不同导致了IR谱图的不同。
(1)最为明显的差异就是在苯甲酸的IR图谱中在1770cm-1处有一个强吸收峰,这是羰基的特征吸收峰;
(2)另外,从IR谱图中明显可以看出,在官能团区两种物质的宽吸收峰的形状不同,相比较而言,苯甲酸的羟基伸缩振动较苯酚处于更低波数,这是由于在苯甲酸中羟基与羰基相连;
(3)苯环取代基不同,对苯环的影响不同。
羧基与苯环存在共轭效应,而羟基与苯环存在诱导效应和共轭效应,且诱导效应占主导地位,最终使得苯环骨架的伸缩振动不同,其中苯酚由于羟基的强吸电子作用使的1500cm-1处的吸收峰很弱。
2、用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?
答:
FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性,所以在测定样品之前需要先测定背景。
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