甘氨酰甘氨酸合成.docx
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甘氨酰甘氨酸合成
目录
摘要1
Abstract2
引言3
1文献综述4
1.1甘氨酰甘氨酸概述4
1.2甘氨酰甘氨酸的应用和合成研究意义及其生产与市场情况4
1.3甘氨酰甘氨酸的合成研究概况及其文献综述5
1.3.12,5-哌嗪二酮中间产物法合成甘氨酰甘氨酸5
1.3.2氯乙酰甘氨酸中间产物法5
1.3.3邻苯二甲酰亚胺及N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、N-邻苯二甲酰甘氨酸中间体合成法6
1.4本课题的研究意义7
2实验路线的选择与设计7
2.1实验方案的确定7
2.2中间产物生成方案的确定7
2.2.12,5-哌嗪二酮的合成方法7
2.2.2反应溶剂的选择8
2.2.3提纯过程的选择8
2.3最终产物甘氨酰甘氨酸的生成9
3实验部分9
3.1实验仪器及其型号和生产厂家9
3.2实验试剂9
3.3实验原理及方法10
3.4实验步骤10
3.4.12,5-哌嗪二酮粗品的制备10
3.4.22,5-哌嗪二酮的精制—重结晶11
3.4.32,5-哌嗪二酮碱化开环的过程11
3.4.4甘氨酰甘氨酸的生成过程11
4结果与讨论11
4.1反应温度对中间产物产率的影响11
4.2甘油用量对反应收率的影响12
4.3碱化开环反应时间的影响12
4.4实验的最佳收率条件13
4.5产品测试13
5结论15
致谢16
参考文献17
甘氨酰甘氨酸的合成研究
摘要:
甘氨酰甘氨酸,又称双甘肽,双甘氨肽,在生物及医学领域有广泛的应用,因此,要有更为简便安全的合成方法。
本篇论文研究甘氨酰甘氨酸的合成方法整体路线设计及其工艺条件,其主要合成方法是缩合法;甘氨酰甘氨酸主要用甘氨酸为原料,以甘油为溶剂及吸水剂,在165~175摄氏度条件下加热搅拌进行缩合脱去两个水分子生成环状中间产物2,5-哌嗪二酮,用水重结晶即可得较为纯净的2,5-哌嗪二酮,将中间产物用NaOH碱化水解开环得二肽甘氨酰甘氨酸钠盐,然后用稀盐酸酸化即可得甘氨酰甘氨酸,用乙醇洗涤即可得较为纯净的目标产物。
其机理为:
甘油因其能与水分子形成很强的氢键,具有强烈的吸水性.利用它的这一性质,甘氨酸在甘油中于175~180℃易脱水环合,生成杂环化合物.
关键词:
甘氨酸2,5-哌嗪二酮缩合反应条件
theresearchofthesynthesisofGlycylglycine
StudentmajoringinPharmaceuticalEngineeringSunXiaojun
TutorLiYuwen
Abstract:
glycylglycine,glutathione,alsoknownasdouble,doubleGlypeptide,biologicalandmedicalfieldsinawiderangeofapplications,therefore,bemoreconvenientsyntheticmethodofsecurity.Inthisthesis,glycylglycineroutesynthesisoftheoveralldesignandprocessconditions,themainsyntheticmethodiscondensation;glycylglycineglycineismainlyusedasrawmaterials,glycerolassolventandabsorbent,165~175degreesCelsiusheatedunderstirringtoproducetwowatermoleculescondensedringofftheintermediateproduct2,5-piperazinedione,waterrecrystallizationcanbemorepure2,5-piperazinedione,theintermediatebasewithNaOHringofthewaterextractwasglycylglycinedipeptidesalt,thenwithdilutehydrochloricacidcanbeglycylglycine,washedwithethanoltogetamorepuretargetproduct.Themechanism:
glycerolwithwatermoleculesbecauseoftheirstronghydrogenbonds,withastrongwaterabsorption.It'sthenatureoftheuseofglycineinglycerolat175~180℃easytodehydrationcyclization,formationofheterocycliccompounds.
Keywords:
glycine2,5-piperazinedionecondensationreactionconditions
引言
甘氨酰甘氨酸在动植物培养合成及医学领域具有广泛的应用。
由于它的一些优良特性,化合物结构的优异性及生理活性和反应活性,因此,其应用十分广泛。
但是,由于现在国内的技术瓶颈,目前国内的产品基本都靠进口,因为其广泛的应用在医学界和生物界,因而对其产品纯度方面的要求相对较高。
所以,我们国内更应该展开对甘氨酰甘氨酸的研究,以增强我国在国际科技上的竞争力。
因此,开展对甘氨酰甘氨酸的合成研究对生物学,医药科学等多种科学研究领域具有非常深远的科学意义和重要的实用价值。
本文通过对甘氨酰甘氨酸的合成过程的研究来对获得较高纯度的甘氨酰甘氨酸的反应条件,催化剂及其反应时间进行相关的研究。
1文献综述
1.1甘氨酰甘氨酸概述
甘氨酰甘氨酸,其分子式为NH2CH2CONHCH2COOH,分子量大小为132.12,又称双甘肽,或双甘氨肽,其英文名diglycine,N-glycylglycine,gly-gly。
其物理性质为:
白色结晶固体粉末,微溶于乙醇,几乎不溶于乙醚,溶于热水。
其熔点为262~264℃[1]。
甘氨酰甘氨酸还可以与盐酸形成盐酸盐,他的分子式为C4H8N2O3.HCl.H2O(盐酸-N-甘氨酰甘氨酸),熔点为214~216℃[10]。
1.2甘氨酰甘氨酸的应用和合成研究意义及其生产与市场情况
甘氨酰甘氨酸,可以用来做双甘氨肽二肽酶的底物,来合成多肽,是植物细胞色素C的辅料,在动植物培养合成及医学领域具有广泛的应用,可以用于研究生物能量代谢,或者应用在冷冻切割的扫描电镜技术上[2],是一种常见的二肽化合物,也可以和谷氨酰对硝基苯胺在GGT作用下生成对硝基苯胺和γ-谷氨酰双肽,制作谷氨酰基转肽酶试剂盒来用于测定人体血清中谷氨酰基转移酶的活性;合成的N-芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸衍生物对小麦生长具有促进作用;合成一种新的SOD模拟[3~5]-带功能基的长链铜(I)氨基酸衍生物IV;与稀土元素形成配合物,研究[6]稀土与肽配合物有利于探索稀土元素生物效应及代谢作用[7]。
由于它的一些优良特性,化合物结构的优异性及生理活性和反应活性,因此,其应用十分广泛。
甘氨酰甘氨酸在我国国内基本上生产较少,目前主要产品靠进口,由于其较多的应用于医学界和生物界,因此对其产品的纯度要求要求相对较高,国内生产的产品很难达到其纯度要求,国外的主要生产厂家主要集中在美国。
由于其价格较高,应用比较广泛,具有很好的市场前景。
1.3甘氨酰甘氨酸的合成研究概况及其文献综述
1.3.12,5-哌嗪二酮中间产物法合成甘氨酰甘氨酸
目前,关于甘氨酰甘氨酸的合成的报道非常少,一般都用甘氨酸为原料,进行缩合而合成。
[8]魏太保,顾生玖等人以甘氨酸为原料,脱水缩合合成中间体2,5-哌嗪二酮,再在氢氧化钠碱性条件下碱化水解得其二肽甘氨酰甘氨酸钠盐,最后用盐酸中和,即可得最终产物,需要用相关方式对其纯度进行精确纯化。
氨基酸及多肽的合成较为复杂,需要引入保护基来保护氨基酸的碳端或氮端.甘氨酰本题目中的甘氨酰甘氨酸就是一种常见的二肽类化合物。
甘氨酰甘氨酸的合成现在主要通过缩合法,其机理如下:
首先,甘油的沸点为290℃,在175~180℃不会沸腾,因此是一种高沸点有机溶剂,由于甘油能与水分子形成很强烈的氢键,因此具有很强烈的吸水性.现利用甘油这一性质,在甘油为溶剂的条件下,甘氨酸于175~180℃很容易脱二水环合,生成相应的杂环化合物2,5-哌嗪二酮.另外,其中间产物2,5-哌嗪二酮为片状或针状结晶。
熔点311-312℃(分解),260℃升华。
溶于热水,具弱碱性。
常用作生化试剂。
再将2,5-哌嗪二酮在碱性溶液中碱化开环水解再酸化即可。
利用本文献的思路,可以设计实验进行合成2,5-哌嗪二酮,再碱化后酸化即可。
1.3.2氯乙酰甘氨酸中间产物法[9]
在配有滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入37.5g甘氨酸.和4mol/L的NaOH溶液130ml,搅拌并溶解,后用滴液漏斗交替的滴入60ml氯乙酰氯和NaOH溶液190ml,尽量在5~6小时滴完,反应温度要控制在5摄氏度以下,继续搅拌10min,同时调节pH=1.7,用400ml乙酸乙酯分四次分别萃取反应液,合并成为四次萃取液,后用无水Na2SO4进行干燥,将滤液在旋转蒸发仪上加热蒸去乙酸乙酯,得到无色粘稠液,将其置于冰箱中过夜后抽滤得白色固体,80℃条件下真空干燥,得白色粉末状固体即为氯乙酰甘氨酸。
称取上述合成的氯乙酰甘氨酸8g溶于过量的25%的NH3H2O中,室温环境下搅拌反应72h,将反应液在旋转蒸发仪上蒸干,得到固体物质,加适量的二次石英蒸馏水溶解,再蒸干,如此反复重复两次。
再用乙醇洗涤数次,将最后得到的固体物质用少量水溶解,加入10倍的甲醇,会有晶体析出。
晶体重复用水-甲醇来重结晶,把晶体放于80℃真空干燥箱内真空干燥,得白色粉末状固体为甘氨酰甘氨酸。
由于氯乙酰氯有毒,对皮肤眼睛都有很强烈的刺激性,故本实验不采用这种方法,由于现代工业追求绿色无毒,故工业不支持使用此种方法。
1.3.3邻苯二甲酰亚胺及N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、N-邻苯二甲酰甘氨酸中间体合成法[10]
以苯酐为起始原料,通过氨水法、羰铵法和尿素法或者微波改进法等合成邻苯二甲酰亚胺,再用甲醛法[11~15]由邻苯二甲酰亚胺合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺:
由于氮原子两头连接的两个羰基时强的及电子基团,使得其很容易与甲醛发生亲核加成那个而最终生成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺。
用邻苯二甲酰亚胺和甲醛为起始原料,向其中加入适量的水并用40%的氢氧化钠溶液调整溶液的pH约为7,在98~102℃条件下回流反应1.5h后,冷却至室温,过滤后,洗涤洗去多余的甲醛,烘干后便可得二级中间产物N-羟甲基二甲酰亚胺的成品中间体;据相关文献报道[16]:
N一邻苯二甲酰甘氨酸的合成主要是通过用邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钾的乙醇溶液合成转化成邻苯二甲酰亚胺钾盐,再和氯乙酸进行卤代而得到.N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺可溶于浓硫酸并引入正氢离子,并且可在浓硫酸的作用下脱掉一个分子的水,因而在羰基上形成正电荷,具有亲电性质。
在浓硫酸的强氧化作用下,甲酸可以氧化分解成一氧化碳和H2O,CO上具有一对孤对电子,可进攻碳原子的正电荷,从而发生亲核加成反应,然后脱去氢离子,最终形成三级目标中间产物N-邻苯二甲酰甘氨酸。
N-邻苯二甲酰甘氨酸在强酸性的条件下进行水解时,水解下的产物甘氨酸可自动发生缩合反应生成甘氨酰甘氨酸。
由于本路线最后的方法依然可归到甘氨酸缩合上来,且由于其缩合过程过于简单粗略,将导致其产率降低,故本次试验也不采取这种方法。
1.4本课题的研究意义
国内外有关甘氨酰甘氨酸的生产工艺虽然有很多,但其中仍然存在许多不足之处,我们基于文献中的先关资料,设计出一个实验过程,通过控制实验的溶剂、催化剂及相关的反应条件来控制其反应,以达到最佳的产率及纯度。
2实验路线的选择与设计
2.1实验方案的确定
通过对文献中一些实验方案的考究,我们最终决定选择1.3.1中的以2,5-哌嗪二酮作为中间产物的实验方案。
原因如下:
首先,2,5-哌嗪二酮中间产物的方案过程简单易懂,原材料甘氨酸为最简单的天然氨基酸,原材料易得,且绿色无污染,且过程中无需毒性较强及污染性较强的物质,故选择此过程;其次,方案二由于由于氯乙酰氯有毒,对皮肤眼睛都有很强烈的刺激性,故本实验不采用这种方法,由于现代工业追求绿色无毒,故工业不支持使用此种方法,方案三由于过程中包含甘氨酸缩合,其过程简单,反应很容易不完全,生成过多的副产物甘氨酸。
综上所述,所以,方案一最为可行。
2.2中间产物生成方案的确定
2.2.12,5-哌嗪二酮的合成方法
2,5-哌嗪二酮的主要合成方法有[17]
(1)固相线性二肽分子内环化法;
(2)Ugi四组分缩合反应;(3)还原烷基化法及Fukuyanma.Mitsunobu法;(4)烯烃哌嗪二酮的合成;(5)并环哌嗪二酮的合成;(6)分子间环化法合成哌嗪二酮。
哌嗪二酮的最简单的合成方法是通过加热游离的氨基酸甲酯,这种方法还可有效地用于带侧链的氨基酸。
在低沸点溶剂中,尤其是在甲醇溶剂中简单的回流二肽甲酯可以有效地得到哌嗪二酮[18].引由于Dab、Om和Lys等衍生物的反应会生成相应的吡啶酮、吡咯烷酮、哌啶酮等的副产物,所以在这种反应过程中通常需要将反应物进行保护。
分子间环化法的反应机理是反式多肽的酰胺键大多为平面构型。
由于肽键具有部分双键的特性,所以分子中的原子可以发生旋转,从而保持了分子的平面性。
反式和顺式肽的异构体的旋转能垒是2.5kcal·mol-1。
2,5-哌嗪二酮的形成决定于肽的顺反构型,只有顺式构型分子中的氨基才能进攻末端碳原子而发生分子内的缩合反应生成哌嗪二酮。
利用甘氨酸的相关性质,结合现代工业中生产2,5-哌嗪二酮的方法,可利用甘氨酸缩合后环化直接可得2,5-哌嗪二酮。
2.2.2反应溶剂的选择
查相关文献,可发现,通过甘氨酸缩合环化生成2,5-哌嗪二酮有两种溶剂可供选择—乙二胺或者甘油。
二者都是利用其吸水性在甘氨酸加热的情况下使甘氨酸脱水缩合并向正的反应方向进行,以致生成更多的目标产物2,5-哌嗪二酮。
乙二胺,是一种无无色或微黄色粘稠液体,有毒、有剌激臭味,且易挥发,有类似氨的气味。
熔点(℃):
8.5,沸点(℃):
117.2,乙二胺蒸气对粘膜和皮肤有强烈刺激性。
接触其蒸气引起结膜炎、支气管炎、肺炎或肺水肿,并可发生接触性皮炎。
可有肝、肾损害。
皮肤和眼直接接触其液体可致灼伤,可引起职业性哮喘。
对环境有危害,对水体可造成污染。
本品易燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。
而甘油又名丙三醇,是一种无色、无臭、味甘的粘稠液体,常用做化妆品的保湿补水剂,所以其无毒无公害。
所以,其反应溶剂选择甘油即丙三醇。
丙三醇同时可做反应的催化剂。
2.2.3提纯过程的选择
2,5-哌嗪二酮在经过甘氨酸在甘油中缩合环化后合成,反应完毕后,需要经过提纯方式将哌嗪二酮进行纯化。
首先,知道哌嗪二酮在甘油中不易溶解,所以,要经过低温并抽滤,即可得哌嗪二酮固体;由于抽滤后的固体并不纯净,所以利用2,5-哌嗪二酮的物理性质,其再常温水中不溶解,而在热水中易溶,所以用水进行重结晶即可得较纯净的中间产物。
2.3最终产物甘氨酰甘氨酸的生成
由2,5-哌嗪二酮的化学式观察我们可以发现,其开环后即为甘氨酰甘氨酸的碳链,所以,首先将2,5-哌嗪二酮开环,我们选择碱化开环,肽键在碱性条件下水解。
碱化开环后,肽链上引入钠离子,酸化后即可得甘氨酰甘氨酸。
3实验部分
3.1实验仪器及其型号和生产厂家
3-1实验仪器及其型号和生产厂家
序号
仪器名称及型号
生产厂家
1
PTHW型调温电热套
河南豫华仪器有限公司
2
DFH-7-4.0电热鼓风干燥箱
上海福玛实验设备有限公司
3
RE-52A型旋转蒸发仪
上海亚荣生化仪器厂
4
78型磁力搅拌器
巩义市英峪予华仪器厂
5
BCD-202型冰柜
海尔电器有限公司
6
DF-101B集热式恒温加热磁力搅拌器
沈阳市红旗试验设备厂
7
WRS-1B数字熔点仪
上海精密科学仪器有限公司
8
AR1140型电子分析天平
奥豪斯公司
9
SHZ-Ⅲ循环水式真空泵
郑州长城科工贸有限公司
10
点样毛细管
泰州市兆华贸易有限公司
11
红外分析仪
托普科技有限公司
3.2实验试剂
3-2实验试剂
序号
试剂名称
规格
生产厂家
1
甘氨酸
分析纯
上海八源化工有限公司
2
甘油
分析纯
沈阳红旗医药有限公司
3
蒸馏水
分析纯
埃彼化学试剂有限公司
4
95%乙醇
95%
淄博丹阳化工有限公司
5
无水乙醇
分析纯
烟台三和化学试剂有限公司
6
氢氧化钠(NaOH)
分析纯
天津鹏坤化工有限公司
7
浓盐酸
分析纯36%
山东莱芜市利银商贸
8
50%乙醇
50%
自制
9
70%乙醇
70%
自制
10
1mol/LNaOH溶液
1mol/L
自制
11
2mol/LHCl溶液
2mol/L
自制
3.3实验原理及方法
甘氨酸在甘油作为溶剂并且在170℃左右反应生成2,5-哌嗪二酮,其碱化可开环,酸化后即可生成目标产物[8]。
实验方法原理总方程式如下:
3.4实验步骤
3.4.12,5-哌嗪二酮粗品的制备
向装有磁力搅拌器、温度计、回流装置的100ml三口烧瓶中加入15ml的甘油,将6g甘氨酸固体研细,在搅拌下降其加入到三口烧瓶中,待其混合完全,加热至175℃~180℃,并搅拌反应回流50min,然后冷却,至室温后,向烧瓶中加入6ml蒸馏水,放入冰箱中12h后,抽滤,由于反应过程采用甘油作为溶剂,所以抽滤过程较慢,抽滤结束后,用50%的乙醇洗涤,将抽滤得到的固体转移到表面皿中,放入干燥箱中干燥,得到粗品2,5-哌嗪二酮。
3.4.22,5-哌嗪二酮的精制—重结晶
将得到的干燥的2,5-哌嗪二酮倒入一定量的蒸馏水中,加热至沸腾,观察其是否完全溶解,若未完全溶解,则向其中继续加入蒸馏水;若已经完全溶解,则继续加热蒸去多余的水分,至有少量晶体析出时向其中加入一至二滴蒸馏水后停止加热。
将溶液冷却至室温,放入冰箱中冷藏12小时,抽滤,用50%的乙醇洗涤,干燥,得到较为纯净的精制2,5-哌嗪二酮。
称量2,5-哌嗪二酮的质量,得其质量为3.58g,其收率为78.51%。
测其熔点为301~302℃,其文献值为300~302℃[8]。
3.4.32,5-哌嗪二酮碱化开环的过程
首先,配置50ml1mol/L的氢氧化钠溶液,将25ml该溶液加入100ml圆底烧瓶中,在搅拌下向其中加入3.58g2,5-哌嗪二酮室温搅拌至全部溶解。
该过程需要时间大约30分钟左右,注意一定要全部溶解,否则碱化开环不完全将会影响最终产物的产率。
3.4.4甘氨酰甘氨酸的生成过程
配置30ml2mol/L的HCl溶液,将13ml的盐酸溶液缓慢加入到上述3.4.3反应的原地烧瓶中,并一直搅拌,同时调节pH至6.0左右,将反应中的装置装入真空旋转蒸发器上进行减压浓缩至10ml左右,向其中加入15ml95%的乙醇,在冰箱中放置12h,抽滤,并用70%的乙醇洗涤,知道洗涤的滤液中无氯离子为止,氯离子的检测方法:
将短时间内接到的滤液中滴入一滴硝酸银溶液,若无絮状沉淀产生则可停止洗涤,将得到的固体转移至表面皿中,放入干燥箱中干燥,得到目标产物甘氨酰甘氨酸。
称量最终产物的产量4.12g,即可得最终反应的产率为78%。
测其熔点为256~260℃,与文献[10]中甘氨酰甘氨酸的熔点为262~264℃,而其盐酸盐的熔点为点214~216℃相符。
4结果与讨论
4.1反应温度对中间产物产率的影响
固定其他条件,调节反应温度的高低进行实验,得到反应温度对2,5-哌嗪二酮收率的影响数据,结果见下表:
表4-1反应回流温度对甘氨酰甘氨酸反应产率的影响
编号
温度/℃
收率/%
1
2
3
4
160~165
165~170
170~175
175~180
65.7
74.4
76.8
70.6
由表4-1可知,在回流温度在170~175这一阶段,2,5-哌嗪二酮的产率最高,反应温度低,不利于反应的进行,产率较低;温度过高,可能加剧一些副反应的产生,从而生成更多的副产物,导致原材料的浪费,及能量资源的浪费。
比如,温度过高会导致甘油的分解,使溶液变黑,使反应的吸水剂减少而导致产量下降,平衡反应不能达到最高的产率。
为减少副反应的发生,使反应达到最高的产率,更好的做到绿色无污染,所以应选择170~175℃反应温度。
4.2甘油用量对反应收率的影响
甘油在中间产物的生成过程中,不仅仅作为溶剂,同时也是反应的催化剂,吸水剂。
甘油不参与反应,但却能吸水,促使反应向正的方向进行,加快反应速度,提高产率。
下表4-2的实验数据表明甘油的用量在该反应过程中的作用。
表4-2甘油用量对甘氨酰甘氨酸反应产率的影响
编号
甘油用量/ml
收率/%
1
2
3
4
13
14
15
16
56.2
63.5
75.4
77.3
由上表4-2可知,甘油的用量影响实验的产率,甘油用量少,产率差距太大,甘油用量多,产量变化不大。
所以,从绿色节约及提高产率的条件下,最佳甘油使用量为15ml。
4.3碱化开环反应时间的影响
由于反应速度快慢的不同,所以,对于相对较慢的反应,其反应时间也是不尽相同的,未达到其需要反应完全的时间,则会导致其产率降低。
其它反应条件一定,考察碱化开环这一反应步骤的反应时间对最终产物甘氨酰甘氨酸反应产率的影响,实验数据见下表4-3
表4-3反应时间对碱化开环这一反应步骤的产率影响
编号
反应时间/min
收率/%
1
2
3
4
5
15
25
35
37.6
52.2
71.5
73.1
由上表4-3可知,升速度在减缓。
最优产品收率条件随着反应时间的增加,目标产物的产率也在增加,这可能因为2,5-哌嗪二酮的开环过程是需要时间的,在开环过程中,NaOH不仅可以作为反应试剂,而且也是良好的催化剂,因此,他们需要时间更好的接触,由于NaOH的量在反应进行的过程中减少,所以,随着时间的推迟,单位时间的目标产率是在降低的,总产率的上的确定
4.4实验的最佳收率条件
本实验所确定的最佳反应的收率条件是在15ml甘油为溶剂的情况下,加入6g的甘氨酸,在170~175℃条件下反应;碱化时间最适为30min,得到无色结晶4.12g,收率为78.0%。
4.5产品测试
本实验合成的甘氨酰甘氨酸为无色细小晶体,难溶于酒精。
用毛细管法和显微熔点仪测得:
产品mp:
218~260℃,文献中甘氨酰甘氨酸的熔点为262~264℃,其盐酸盐的熔点为点214~216℃,所以,其熔点的真实值符合文献要求。
用红外检测得到红外图谱见附表。
红外图谱分析如下。
由红外谱图可见:
3525cm-1左右没有伯胺-NH2的吸收峰,这说明N上的H已经被Cl所取代,1407cm-1上的峰为亚甲基-C
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