WXJIII微波消解仪使用说明.docx
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WXJIII微波消解仪使用说明
WXJ—III
微波消解装置
使用说明书
1、概述
1.1产品特点
a>密封消解超压保护,安全可靠,消解完成蜂鸣提示;
b>可消解多种物质:
本说明书主要介绍化学需氧量(CODCR)、总氮TN、总磷TP的消
解及测试方法;
c>省时、省费用,操作简单方便;
d>用于消解CODCR时:
1)具有抗氯离子干扰能力,能测定CODCR值大雨50mg/L,氯离子含量高达1000mg/L的水样;
2)可测定10mg/L以下低CODCR值。
1.2适用范围及主要用途
WXJ-III(CODCRTNTP)微薄消解装置(简称装置,下同)可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量,总氮,总磷进行快速消解测定。
广泛适用于各级环保部门,水资源管理部门及公共卫生部门对水质的坚定与管理。
1.3型号的组成及其意义
WXJ-IIIWXJ是代号,指微薄消解III指设计序号
1.4使用环境条件
a>环境温度:
5—40摄氏度
b>环境湿度:
小于等于90%RH;
c>大气压力范围:
86KPA—106KPA
1.5工作条件
A>装置应在A.C(220正负22)V(50正负1)Hz电源上工作。
B>工作制方式:
连续
2工作原理
装置采用测试方法与国标(GB118911915---89)水质词汇(第3—7部分)与分析方法、
《水和废水监测分析方法》第三版中CODCR重铬酸钾发和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光度法基本相同。
装置采用频率为2450MHZ的微博能源加热方法。
在他的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动,形成激烈摩擦和碰撞,使反应物的温度迅速升高,达到高效快速低耗的理想效果。
装置采用在封闭(密封)状态下进行消解的方式。
其优点之一是可以使罐内有一定压力已迅速提高反应体系温度,缩短消解时间;其二,在CODCR分析中,有效抑制氯离子被重铬酸钾氯化为氯气的作用。
再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
3仪器简介
3.1配置
装置包括微波消解炉一台,随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可放十二只消解罐,如需要可令增购聚四氟乙烯消解罐)。
3.2专用性
装置专用于消解水样中有机污染物,切不可做他用。
3.3散热通风
装置底部和顶部揩油通风口,供散热排气用,切不可遮挡9(使用前将包裹炉体薄膜撕开)
3.4转轮、转盘
装置使用前放入转轮和转盘,并保证转盘在转轮中央且同心。
3.5消解罐
聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计,不能做其他用途,只有在本说明书规定的试剂和反
应条件下,罐内压力保护作用才能有效的实施和得到保证。
4技术特性
4.1特性
装置是为所需用途(1.2)而制造的,用于化学需氧量总磷总氮消解、测试的一种仪器。
4.2主要技术参数(见表1)
表1主要技术参数表
项目
参数
测量范围
C0DCR:
5-,2500mg/L
TP:
0.1—0.6mg/LTN:
0.05—4mg/L
CODCR抗氯离子干扰能力
w10000mg/L
精密度
CODCR值在80—150mg/L时:
室内标准偏差w4.3%,室间相对标准偏差w5.0%。
TP、TN能满足国家标准(GB11889-11915-89)
准确度
CODCr与经典回流法比对,相关系数r>0.999
TP、TN与标准方法比对,相关系数r>0.999
消解样品数量(每炉次)
标准配置6个,最咼可达12个样品
消解时间
5-16min
微波工作频率
2450MHz
额定输入功率
1450W(最大)
额定输出功率
900W
外形尺寸
511mmx385mmx262mm
5使用说明及注意事项
5.1面板示意图
注释:
1)显示屏显示设定消解时间;
2)“分”键设定消解时间,按“10”和“1”分别
设定“10分钟”和“1分钟”
3)“秒”键设定消解时间,按“10”和“1”分别
设定“10秒钟”和“1秒钟”;
4)“CODCr”键做CODCr消解时按该键;
5)“PP/TN”键:
做TP、TN消解时按该键(三次)
6)“启动”键启动微波电路时按该键;
7)“停止/取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键;
5.2对照面板示意图进行操作
5.2.1消解时间的确定(见表2)
表2消解样品数及消解时间表(每个消解罐盛25mL消解液,约半消解罐的水)
名称
化学需氧量
总磷、总氮
样品数量(个)
n
n
消解时间(分+秒)
n分+(nx10)秒+20秒
nx2分+10秒
5.2.2装置操作方法
a)将装置好消解溶液的消解罐加盖旋紧,均匀放置装置转盘外圈,关好炉门;
b)按“暂停/取消”键一次;
c)作CODCR消解时按“CODCR”一次,显示如下:
作TP/TN消解时连接“TP/TN”三次,显示如下:
d)按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间;
e)按“启动”键一次开始进行消解。
5.3注意事项
5.3.1下述情况下请勿使用消解装置
a)炉门破损或炉门无法关紧时
b)没有放入转环时或玻璃转盘时
c)装置内无消解物品时
d)消解罐为空时
e)消解罐只装清水时
5.3.2安全事项
a)装置使用电源载流量应不小于10A,并可靠接地;
b)使用请勿遮盖炉体,以保持散热;
c)不得将金属物体放入炉内;
d)为防空载时启动装置而造成损坏,可用玻璃杯装水放入炉内,需使用装置时拿走;
5.3.3装置专用
本装置仅用在CODCR、TP、TN测试时,对样品做消解处理用,务必严格按本使用说明书要求使用,不可擅自改作它用;
6消解、测试方法
6.1化学需氧量
6.1.1试剂制备
a)重铬酸钾消解溶液(C1/6K2Cr2O7=0.4mol/L):
称取经120C烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000ml烧杯中,溶解于大约
500ml蒸馏水中,在搅拌中徐徐的加入250ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.40mol/L。
用于测定COD浓度在
1000—2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样)
另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成
0.200mol/L,0.0500mol/L的重铬酸钾消解溶液。
用于测定COD浓度在50—1000mg/L和w
50mg/L的水样。
b)掩蔽剂:
硫酸汞结晶或粉末
c)催化剂:
称取10g硫酸银溶解于1升浓硫酸中,摇匀;
d)试亚铁灵指示剂:
称取1.485g邻菲罗琳(C12H8N2.H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100ml,存于棕色瓶内。
e)硫酸亚铁铵标准溶液{(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〜0.1mol/L}:
称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准液标定。
另称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配置成0.05mol/L,0.01mol/L,的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法:
准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液也150ml锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30ml左右,缓慢加入5ml浓硫酸,摇匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.4X5.0/V
式中:
C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V-----硫酸亚铁铵顶顶溶液的用量(ml)
f)邻苯二甲酸氢钾标准溶液:
称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶解后
移入1000ml。
容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线,摇匀。
标准COD值为1000mg/L。
6.1.2测试步骤
a)准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做2个空白)于消解罐中,加入
1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使Cl-和Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,即氯离子的含量过高,需不加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不容为止),5.00ml消解
液(注),5.00ml催化剂,摇匀。
b)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门;
c)按“5.2.1、522”方法操作,对样品进行消解。
d)消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉内取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放至冷水盆中),用滴定法或比色法测出CODCR值。
6.1.3滴定法
a)将样液转入150ml锥形瓶中,用20ml左右蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗
液并入锥形瓶中,加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注),溶液的颜
色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,按下式计算出
CODCR值;
b)计算方法
式中:
V0----空白消耗标准硫酸亚铁铵溶液的体积(ml);
V1----水样消耗消耗标准硫酸亚铁铵溶液的体积(ml);
C-----硫酸亚铁铵溶液的浓度(mol/L);
8-----氧(1/2O)摩尔质量(g/mol);
V2----水样的体积(ml);
6.1.4比色法
a)用移液管在每只消解罐中加入5ml蒸馏水,盖上密封盖,摇匀待冷却。
b)将以预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调100%及0.0,符合要求后进行测试。
c)将溶液移入30nm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。
d)计算方法:
根据绘制的标准曲线,计算出斜率。
CODCR=A•F•K
式中:
A---为样品的吸光度。
F---为稀释倍数。
K---为曲线斜率倒数,即A=1时的CODCR值。
e)标准曲线分别吸取邻苯二甲氢酸钾标准溶液5、10、20、40、60、80ml。
于一系列100ml
容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,摇匀。
COD值分别为50、100、200、400、600、800、
及原液为1000mg/L标准使用液。
按测试步骤取样并进行消解,比色,绘制标准曲线。
求出
直线回归方程。
注:
消解液K2Cr2O7浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODCr浓度而定(见表3)。
表3CODCr/K2Cr2O7/(NH4)2Fe(SO4)2对照表
CODCr浓度
K2Cr2O7浓度
(NH4)2Fe(SO4)2浓度
<50
0.0500mol/L
0.01mol/L
50—1000
0.200mol/L
0.05mol/L
1000—2500
0.400mol/L
0.10/L
6.2总磷(TP)
6.2.1试剂制备
a)硫酸:
1+1
b)5%(m/v)过硫酸钾:
称取5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于蒸馏水中,并稀释至100ml。
c)10%抗坏血酸:
称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml。
贮于棕
色瓶中,如不变色可长时间使用。
d)钼酸盐溶液:
称取13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24•4H2O]溶解于100ml蒸馏水中,称0.35g酒石酸锑钾]KSbC4H4O6•1/2H2O]溶解于100ml蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
贮于棕色瓶中冷却保存。
至少可稳定2个月
e)浊度一色度补偿液:
混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10%(m/v)抗坏血酸溶液。
此溶液使用时配制。
f)磷标准溶液
1)贮备液:
称取110摄氏度烘干2小时的磷酸二氢钾KH2PO40.2187g,用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加1+1的硫酸5ml,用蒸馏水稀释至标线,1.00ml此溶液含50ug磷。
2)使用液:
将10ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线并混匀。
1ml标准液含2ug磷。
6、测试步骤
a)吸取25ml水样(空白相同)于消解罐中,(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少
取水样或稀释后再取样)。
加4ml过硫酸钾。
b)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。
c)按“521、5.2.2”方法操作,对样品进行消解。
d)消解完毕后,打开炉门待其冷却后将消解罐取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷
可放入冷水中),将液体移至50ml比色管中,用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖内壁2-3次,冲
洗液并入比色管中,稀释至刻度,摇匀。
e)显色:
向比色管中加入1ml抗坏血酸,混匀,30秒后加入钼酸盐溶液充分混匀。
f)测试:
室温下放置15分钟后,移取部分溶液至30mm的比色皿中,在分光光度计波长
为700nm处,按比色操作调100%和0.0符合要求好后,以浓度空白作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上差得磷的含量。
g)工作曲线的绘制:
取7支比色管分别加入磷的标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00加
水至15ml。
然后按测试步骤进行测定,扣除空白实验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。
h)计算方法
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算
C=M/V
式中:
M---试样测得含磷量ug。
V测定水样体ml
注:
1.如试样带浊度或色度时,需要配制一个空白试样(消解后用水稀释至50ml)然后
向试样中加入3ml浊度---色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
2.如显色时室温低于13摄氏度时,可在20—30摄氏度水浴中,显色15min。
6.3总氮(TN)
6.3.1试剂制备
a)无氨水:
在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,收集镏出液于玻璃容器中。
b)碱性过硫酸钾:
称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中并稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶中,可贮存一周。
c)10%盐酸
d)硝酸钾标准溶液;
①贮备液:
称取经105—110摄氏度烘干3h的硝酸钾(KNO3)0.7218g溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,稀释至标线。
1.00ml此溶液含100ug硝酸盐氨。
如加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
②使用液:
将贮备液用无氨水稀释十倍而得。
1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氨。
使用时配
制。
6.3.2测试步骤
a)取调好PH5—9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解罐中,加入5ml碱性过硫酸钾溶液。
b)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。
c)按“5.2.1、5.2.2”方法操作,对样品进行消解。
d)消解完毕后,打开炉门待其冷却后将消解罐取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可放入冷水中),加10%盐酸1ml用无氨水定容至25ml。
e)移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作调分光光度计100%和0.0符合要求好后,以无氨水作参比,分别在220mm及275mm测出吸光度,记下读数,并计算出校正吸光度A,然后按A值查校准曲线并计算总氮(以NO3---N计)含量。
A=A220-2A275
f)校准曲线的绘制:
取7支比色管,分别加入磷的标准硝酸盐氨标准使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、
5.00、10.00加无氨水稀释至10ml。
然后按测试步骤进行测定,测出吸光度后,分别按下式来除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
As=As220—2As275
Ab=Ab220—2Ab275
Ar=As—Ab
式中:
As220-----标准溶液在220nm波长的吸光度;
As275标准溶液在275nm波长的吸光度;
Ab220零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度;
Ab275零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度;
按Ar值与相应的NO3-N含量(ug)绘制标准曲线。
g)计算方法
总氮含量以C(mg/L)表示,按下式计算;
C=M/V
式中:
M——试样测得含氮量ug;
V——测定用水样体积ml;
7故障分析与排除
简单故障分析与排除(见表4)表4简单故障分析处理
故障现象
原因分析
排除方法
备注
装置无显示
电源未接通
P检查电源插头
装置不工作
①门未关好;
②未能正确设定;
③未按启动键;
④腔内过热;
1把门关好;
2重新设定;
③按“启动”键;
④待冷却并检查是否有物品覆盖装置;
开机后转盘不能转动
转盘未套在驱动轴上
重新装好转盘和转轮
装置转盘旋转时有噪音
转轮及炉底滚道太脏
清洗转轮及滚道
炉内照明灯不亮
1接触不好;
2灯泡断丝;
①检查灯泡接触情况;
②更换灯泡;
灯泡型号应相
同
8保养和维护
8.1断电维护
清洁、保养或维护装置时,应将电源插头拔离插座,以免触电。
8.2炉腔清洁
应经常保持炉腔清洁,以达到最佳的样品消解效果,如炉腔内有溅出物,可用软布擦干;如太脏,请用软性洗涤剂擦拭。
8.3炉门保养
炉门四周凝聚有水滴是正常现象,可用软布擦净,应经常保持门封干净,定期查看门锁勾
是否干净完好。
8.4炉体表面清洁
请用软性洗涤剂和温水清洗,再用软布擦净。
勿让水滴渗入炉缝或通风气道,控制面板仅
可用湿软布擦净,不宜用清洁剂等水溶液清洗。
9验收及贮存
9.1验收
a)开箱后应拿出使用说明书案“附件清单”查对所有附件是否齐全,规格是否相符;
b)参照使用说明书进行验收运行(炉内放一杯250ml清水看是否升温)。
9.2贮存
装置开箱前或开箱后长期不用时,应贮存在下述条件下:
a)环境温度:
0—40摄氏度;
b)相对湿度:
w80%RH;
c)大气压力范围:
86KPa---106KPa;
10附件清单(见表5)
表5附件清单
名称
数量
名称
数量
1、使用说明书
1本
4、转环组件
1套
2、产品质量跟踪卡
1份
5、玻璃转盘(注2)
1个
3、消解罐(注1)
6个
注:
1、本装置消解罐标准配制6个,如另有需要可向我公司购买;
2、不能使用代替品或其他玻璃转盘。
11微波消解装置使用注意事项
11.1使用前应详细阅读微波消解仪“使用手册”的全部内容。
11.2关于电源:
11.2.1为了防止触电,保证微波消解仪前,应拔掉电源插头;
11.3使用注意事项:
11.3.1切勿使用金属器皿,带金、银边的器皿放进微波消解仪中消解,会造成短路打火;也不能空载运行,以免损坏了微波消解仪。
11.3.2不能用微波消解仪加热食物,因为做过COD消解的微波消解仪,里面残存一些化学
物品加热过程中会污染食品。
11.3.3使用微波消解仪时应先放入玻璃转盘,再将盛好消解液的消解罐放在玻璃转盘的周边
进行消解。
11.3.4切勿将一般的水银温度计放入微波消解仪内边加热边测量,以免引起打火或损坏;
11.3.5取出已加热的消解罐时,要注意防止高温烫伤,最好戴上隔热手套或使用锅夹,要放
置足够的时间、卸完压才能开盖,开盖时排气孔不能正对着人。
11.3.6微波消解罐一定要正立放置,以免万一罐子密封不好时,消解液喷出来,伤到人;
11.3.7禁止使用强力洗涤剂、香蕉水、汽油、去污粉及金属刷等清洁微波消解仪的外表面和消解仪腔内部;
11.4影响结果的几个要素:
做微波消解时,一定要确认好加热时间,时间不能太长,也不能太短,太长会造成微波消解仪承受不了那么大的压力,裂开;太短,消解时间不够,影响测量结果。
消解罐装消解液前要仔细检查消解罐的螺丝
牙有无缺损,密封瓶口有无缺陷,有无裂纹,有缺损、缺陷、裂纹的罐体不能继续使用,不但影响测量结果,而且很不安全。
消解罐装好消解液后,抹干水,把消解罐倒过来,摇摆几下,二个排气孔无液体泄漏才能使
用。
每个消解罐内的消解液的量要一致,一般为30ml,每个罐子消解液越一致,结果的一致性
也越好;
每个罐子内的消解液的温度要一致,每个罐子消解液温度越一致,结果的一致性也越好~!
消解时间已考虑了一点余量,在5摄氏度内,误差可忽略不计,超过10摄氏度会出现2%
的误差。
启动消解前,按相应的键和相应的时间进行消解。
消解必须一次完成,不能消解到中途暂停取消,然后过一会再继续消解。
11.5微波消解罐的定期更换:
微波消解罐使用两年左右,由于磨损,密封性变差,影响实验结果,罐体也会老化,最好更
换;
11.6微波泄漏
11.6.1遇到跌落、撞击和其他意外时,应请专业人员检查微波消解仪是否能安全工作;
11.6.2如果微波消解仪碰撞、跌落,引起消解仪门、铰链、外壳等发生损坏,必须iqing专业维修人员检修;
11.6.3切勿自行拆卸微波消解仪和更换内部零部件;
以上三个问题课呢个会造成微波泄漏,如果微波消解仪在消解过程中,显示屏出现闪烁,可能有微波泄漏,请立即拔下电源插头,送回厂家维修;特别声明:
1、以有关条例规定,本产品自用户购买之日起凡非用户人为引起之故障一律保修一年;
2、本厂保留对产品的设计更改权,产品以后如有设计更改,恕不另行通知;
3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。
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- WXJIII 微波 消解 使用说明
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