32硫化物作业指导书.docx
- 文档编号:10035960
- 上传时间:2023-02-08
- 格式:DOCX
- 页数:17
- 大小:37.85KB
32硫化物作业指导书.docx
《32硫化物作业指导书.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《32硫化物作业指导书.docx(17页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
32硫化物作业指导书
32硫化物作业指导书
方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法
1适用范围
本标准规定了用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0 µg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.02mg/L。
亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰;水样有颜色或者浑浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
2相关文件
GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标
HJ493-200水质采样样品的保存和管理技术规定
3方法原理
硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用,生成稳定的蓝色,可比色定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
(1)仪器设备:
序号
名称
备注
1
碘量瓶:
250mL
2
具塞比色管:
50mL
3
磨口气洗瓶
4
高纯氮气瓶
5
分光光度计
(2)实验材料:
序号
名称
备注
1
盐酸(ρ20=1.19g/mL)
2
盐酸溶液(1+1)
3
乙酸(ρ20=1.06g/mL)
4
乙酸锌溶液(220g/L)
5
氢氧化钠溶液(40g/L)
6
硫酸溶液(1+1)
7
N,N-二乙基对苯二胺溶液
8
氯化铁溶液(1000g/L)
9
抗坏血酸溶液(10g/L)
现配
10
Na2EDTA溶液
11
碘标准溶液
12
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3))=0.1mol/L]:
13
淀粉溶液(5g/L)
14
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.01250mol/L]
15
硫化物标准储备溶液
16
硫化物标准使用溶液
5操作规程
5.1直接比色法(适用于清水样)
5.1.1取均匀水样50mL,含S2-小于10µg,或取适量用纯水稀释至50mL。
5.1.2取50mL比色管8支,各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用溶液0mL,0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL及1.00mL,加纯水至刻度,混匀。
5.1.3临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀,作显色液。
5.1.4向水样管和标准管各加1.0mL显色液,立即摇匀,放置20min。
5.1.5于665nm波长,用3cm比色皿,以纯水作参比,测量样品和标准系列溶液的吸光度。
5.1.6绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硫化物的质量。
5.1.7计算
5.2沉淀分离法(适用于含SO32-和S2O32-或其他干扰物质的水样)
5.2.1将采集的水样摇匀,吸取适量于50mL比色管中,在不损失沉淀的情况下,缓缓吸出尽可能多上网上层清液,加纯水至刻度。
以下按照直接比色法(5.1)步骤进行测定。
5.3曝气分离法(适用于浑浊,有色或有其他干扰物质的水样)
5.3.1用硅橡胶管(或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管,照图1将各瓶连接成一个分离系统。
流量计
吸收管(50mL比色管)
125mL
高纯氮气钢瓶
图1理化物分离装置图
5.3.2取50mL均匀水样,移入洗气瓶中,加2mLNa2EDTA溶液,2mL抗坏血酸溶液。
5.3.3经分液漏斗向样品中加5mL盐酸溶液,以0.25L/min~0.3L/min的流速通氮气30min,导管出口端带多孔玻砂滤板。
吸收液为约40mL煮沸放冷的纯水,内加1mLNa2EDTA溶液。
5.3.4取出并洗净导管,用纯水稀释至刻度,混匀后按照直接比色法(5.1)测定。
6异常情况处理及注意事项
(1)采样注意事项:
由于硫化物(S2-)在水中不稳定,易分解,采样时尽量避免曝气。
在500mL硬质玻璃瓶中,加入1mL乙酸锌溶液和1mL氢氧化钠溶液,然后注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞,反复摇动混匀,密塞,避光。
7结果处理
水样中硫化物(S2-)质量浓度的计算见式
(1):
······················
(1)
式中:
-水样中硫化物(S2-)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m-从标准曲线上查得样品中硫化物(S2-)的质量,单位为微克(µg);
v-水样体积,单位为毫升(mL)。
方法一、亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996
1适用范围
本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
试料体积为100ml、使用光程为1cm的比色皿时,方法的检出限为0.005mg/L,测定上限为0.700mg/L.对硫化物含量较高的水样,可适当减少取样量或将样品稀释后测定。
2相关文件
GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
3方法原理
样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁铵反应生成蓝色的络合亚甲基蓝,在665nm波长处测定。
4仪器设备、实验材料、环境条件
表1仪器设备一览表
序号
名称
备注
1
酸化-吹气-吸收装置
见图示
2
氮气流量计
0~500ml/min
3
分光光度计
4
碘量瓶
250ml
5
容量瓶
100ml、250ml、500ml、1000ml
6
具塞比色管
100ml
表2实验材料一览表
序号
名称
备注
1
去离子除氧水
2
氮气
3
硫酸
4
磷酸
5
N,N-二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液
6
硫酸铁铵溶液
7
抗氧化剂溶液
8
抗氧化剂溶液
9
乙酸锌-乙酸钠溶液
10
硫酸溶液:
1+5
11
氢氧化钠溶液
4g/100ml
12
淀粉溶液
1g/100ml
13
碘标准溶液(0.10mol/L)
14
重铬酸钾溶液
c(1/6K2CrO7)=0.10mol/L
15
硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S2O3)=0.1mol/L
16
硫化钠标准溶液
17
硫化钠标准使用液
5操作规程
5.1 标准曲线的绘制
取九支100ml具塞比色管,各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,分别取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,和7.00硫化钠标准使用液移入各比色管,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1ml硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分混匀,放置10min后,用水稀释至标线,摇匀。
使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时做空白实验。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
5.2.1 沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样,采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全,取样时应充分摇匀),静置,待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中,加水至约60ml,按以下7.1中有关步骤进行测定。
测定吸光度值扣除空白吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量。
5.2.2 酸化-吹气-吸收法
对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明的水样,采用酸化-吹气-吸收法测定。
按图连接酸化-吹气-吸收装置,通入氮气检查装置的气密性后,关闭电源。
5.2.2.1 取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,从侧向玻璃入口处加吸收显色管。
5.2.2.2 取一定体积、采样现场以固定的混匀水样,加5ml抗氧化剂溶液。
取出加酸通氮管,将水样移入反应瓶,加水至总体积约200ml。
重装加酸管,接通氮气,以200~300ml/min的速度预吹气2~3min后,关闭气源。
5.2.2.3 关闭加酸通氮管活塞,取出顶部接管,向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后,重接顶部接管。
5.2.2.4 缓慢旋开加酸通氮管活塞,接通氮气,以300ml/min的速度连续吹气30min。
吹气速度和吹气时间的改变会影响测试结果,必要时可通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行检验。
5.2.2.5 取下吸收显色管,关闭气源,以少量水冲洗吸收显色管各接口,加水至约60ml,由侧向玻璃接口处缓慢加入10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并将溶液缓慢倒转一次,再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液,立即密封并充分震荡,放置10min。
5.2.2.6 将溶液移入100ml具塞比色管,用水冲洗吸收显色管,冲洗液并入比色管,用水稀释至标线,摇匀。
使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm处测量吸光度。
测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量。
5.3 空白实验
以水代替试料,按7.2进行空白实验并加入与测定时间相同体积的试剂。
6异常情况处理及注意事项
7结果处理
硫化物的含量c(mg/l)按下式计算:
c=m/v
式中:
m—由校准曲线上查得放入试料中含硫化物量,μg;
V—试料体积,ml。
方法二碘量法
(1)
1适用范围
本标准规定了用碘量法测定生活饮用水及其水源中的硫化物。
本方法适用于生活饮用水及其水源中浓度高于1mg/L的硫化物的测定。
若取水样500mL经处理后测定,本法最低检测质量浓度为1mg/L。
2相关文件
GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标
HJ493-2009水质采样样品的保存和管理技术规定
3方法原理
水中硫化物与乙酸锌作用,生产硫化锌沉淀,将此沉淀溶解于酸中,在酸性溶液中,硫离子与碘反应,然后用硫代硫酸钠滴定过量的碘。
4仪器设备、实验材料、环境条件
(1)仪器设备:
250碘量瓶;25滴定管。
(2)实验材料同方法一中。
5操作规程
5.1定量移取混匀的水样,用经纯水洗净的中速定量滤纸过滤,以纯水洗涤沉淀和滤纸。
5.2将沉淀物连同滤纸置于250mL碘量瓶中,用玻璃棒将滤纸捣碎,加50ml纯水及10.00ml碘溶液,应保持有碘的颜色,如碘溶液褪色应定量补加。
另取50ml纯水和滤纸做空白试验。
5.3分别加入2ml盐酸,暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚消失为止,记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
6异常情况处理及注意事项
采样注意事项:
由于硫化物(S2-)在水中不稳定,易分解,采样时尽量避免曝气。
在500mL硬质玻璃瓶中,加入1mL乙酸锌溶液和1mL氢氧化钠溶液,然后注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞,反复摇动混匀,密塞,避光。
7结果处理
水样中硫化物(S2-)的质量浓度计算见式
(2):
···············
(2)
式中:
-水样中硫化物(S2-)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
--空白消耗硫代硫酸钠吧标准液的体积,单位为毫升(mL);
---水样消耗硫代硫酸钠标准液的体积,单位为毫升(mL);
V-水样体积,单位为毫升(mL)。
c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
16—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的以毫克表示的硫化物质量。
方法二碘量法
(2)
1适用范围
(1)本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
(2)试样体积200mL,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
2相关文件
HJ493-2009水质采样样品的保存和管理技术规定
HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法
3方法原理
在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
表1仪器设备一览表
序号
名称
备注
1
酸化-吹气-吸收装置
见图1
2
恒温水浴
0~100℃
3
碘量瓶
150或250mL
4
棕色滴定管
25或50mL
表2实验材料一览表
序号
名称
备注
1
盐酸(HCI)
2
磷酸(H3PO4)
3
乙酸(CH3COOH)
4
高纯氮
纯度不低于99.99%。
5
盐酸溶液:
1:
1
6
磷酸溶液:
1:
1
7
乙酸溶液:
1:
1
8
氢氧化钠溶液
9
乙酸锌溶液
10
重铬酸钾标准溶液
11
淀粉指示液
12
碘化钾
13
硫代硫酸钠标准溶液
14
硫代硫酸钠标准滴定液
15
碘标准溶液
4
4
图1碘量法测定硫化物的吹气装置图
1-500ml圆底反应瓶,2-加酸漏斗,3-多孔砂芯片
4-150ml锥形吸收瓶,亦用作碗量瓶,直接用于睛量法滴定,
5-玻璃连接管,各接口均为标准玻璃磨口;6一流量计
5操作规程
5.1试样的预处理
5.1.1按图1连接好酸化-吹气-吸收装置,通载气检查各部位气密性。
5.1.2分取2.5mL乙酸锌溶液于两个吸收瓶中,用水稀释至50mL。
5.1.3取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中,放人恒温水浴内,装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。
开启气源,以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内硫化氢气体,关闭气源。
5.1.4向加酸漏斗加入1:
l磷酸20mL,待磷酸接近全部流入反应瓶后,迅速关闭活塞。
5.1.5开启气源,水浴温度控制在60~70℃时,以75~100mL/min的流速吹气20min,以300mL/min流速吹气10min,再以400mL/min流速吹气5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。
关闭气源,按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。
注:
①上述吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。
②若水样SO32-浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加水200mL,其余操作同5.1步骤。
5.2测定
将5.1所制备的两试样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液,再加5mL盐酸溶液,密塞混匀。
在暗处放置10min,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液(滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。
5.3空白试验
以水代替试样,加入与测定时相同体积的试剂,按5.1和5.2所述步骤进行空白试验。
6异常情况处理及注意事项
7结果处理
7.1预处理(5.1)二级吸收的硫化物含量ci(mg/L)按下式计算:
式中:
V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
Vi——滴定二级吸收硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
V——试样体积,mL;
16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol);
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。
7.2试样中硫化物含量c(mg/L)按下式计算:
C=Cl+C2
式中:
cl——一级吸收硫化物含量,mg/L;
c2——二级吸收硫化物含量,mg/L。
方法三气相分子吸收光谱法
1适用范围
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硫化物的测定。
使用202.6nm波长,方法的检出限为0.05mg/L,测定下限,0.020mg/L,测定上限10/L;在228.8nm波长处,测定上限500mg/L。
2相关文件
HJ/T200-2005
3方法原理
在5%~10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S,用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在202.6nm等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度遵守比耳定律。
4仪器设备、实验材料、环境条件
表1设备一览表
序号
名称
备注
1
可调定量加液器
2
气相分子吸收光谱仪
3
锌(Zn)空心阴极灯
4
具塞比色管
5
混合纤维素滤膜
6
聚碳酸酯减压过滤器
7
水流减压抽滤泵及抽滤瓶
8
医用不锈钢长柄镊子
9
气液分离装置
见图2
表2材料一览表
序号
名称
备注
1
碱性除氧去离子水
2
硫酸
3
磷酸
4
过氧化氢
5
氢氧化钠溶液
6
无水高氯酸
7
碘化钾
8
淀粉溶液
9
乙酸锌溶液
10
乙酸锌+乙酸钠固定液
11
乙酸锌+乙酸钠混合洗
12
碳酸锌絮凝剂
13
乙酸铅棉
14
重铬酸钾标准溶液
15
硫代硫酸钠标准溶液
16
碘标准溶液
17
硫化钠标准原液
18
硫化物标准使用液
1—清洗瓶;2—定量加液器;
3—样品吹气反应瓶;4—干燥器
图2液分离装置示意图
5操作规程
1测量系统的净化
每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。
测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。
2校准曲线的绘制
逐个吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准使用液于样品反应瓶中,加水5mL,将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,用定量加液器加入5mL磷酸,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的硫化物的量(μg)绘制校准曲线。
3水样的测定
大多数水样,取样5mL(硫含量≤20μg)于样品反应瓶中,以下操作同2校准曲线的绘制。
对含有产生吸收的有机物气体等特别复杂的个别水样,取适量(含硫量≤200μg)于比色管中,加入2~10mL絮凝剂,加水至标线,摇匀,吸取10mL于滤膜中央抽滤,用洗液洗涤沉淀5~8次。
用镊子将滤膜放入样品反应瓶下部,无沉淀的一面贴住瓶壁,加入2滴H2O2,密闭反应瓶盖,用定量加液器加入10mL磷酸后,竖着旋摇反应瓶1~2min,沉淀溶解后,通入载气,测定吸光度。
测定水样前,测定空白样,进行空白校正。
6异常情况处理及注意事项
7结果处理
硫化物(以S计)的含量(mg/L)计算:
··············
(2)
式中:
m—根据校准曲线计算出水样中硫化物量,μg;
m0—根据校准曲线计算出的空白量,μg;
V-取样体积,mL。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 32 硫化物 作业 指导书
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)